Техника определения. 2–4 мл основного раствора патоки помещают в фарфоровую чашечку, куда затем добавляют 2–3 капли индикатора метилового оранжевого. Легким вращательным движением индикатор смешивают с раствором патоки. Переход оранжевой окраски смеси в розовую указывает на присутствие свободных минеральных кислот.
4. Определение редуцирующих веществ
ГОСТ 5194–50 предусматривает два метода для определения редуцирующих веществ в патоке: поляриметрический и йодометрический.
Поляриметрический метод. Основной раствор поляризуют в трубке длиной 100 мм в сахариметре с сахарной шкалой. Полученное число градусов перечисляют на сухое вещество. Если показание сахариметра Р0, а содержание сухих веществ А, то поляризация сухого вещества Р будет равна
. |
(9) |
По величине Р в табл. 2 находят содержание декстрозы в сухом веществе анализируемой патоки. Отсчет на шкале сахариметра проводят несколько раз и берут среднее арифметическое.
Йодометрический метод (Вильштеттера и Шудля). Метод ос-
нован на том, что йод в щелочном растворе количественно окисляет альдосахара в соответствующие одноосновные кислоты, но кетозы при этом не изменяются. Окислительное действие щелочного раствора йода происходит по схеме: I2 + 2е = 2I‾. Избыток йода, не вошедшего в реакцию с сахарами, оттитровывается тиосульфатом натрия:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6,
2S2O2–3 + I2 → 2I– + S4O2-6.
10 мл основного раствора патоки переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают до черты дистиллированной водой и перемешивают, из полученного раствора берут пипеткой 10 мл в коническую колбу емкостью 250–400 мл. Туда же прибавляют пипеткой 25 мл н раствора йода и из бюретки медленно приливают 30 мл 0,1 н раствора едкого натра. Содержимое колбы хорошо перемешивают, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют стоять 15–20 мин в темном месте.
21
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2 |
||
Определение редуцирующих веществ (%) по углу поляризации |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Р |
|
|
|
Десятые доли градуса |
|
|
|
|
|||
на сухое |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
|
вещество |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
70 |
57,42 |
57,32 |
57,21 |
57,11 |
57,01 |
56,91 |
56,80 |
56,70 |
56,60 |
56,49 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
71 |
56,39 |
56,29 |
56,18 |
56,08 |
55,98 |
55,87 |
55,77 |
55,67 |
55,56 |
55,46 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
71 |
55,36 |
55,25 |
55,15 |
55,05 |
54,95 |
54,84 |
54,74 |
54,54 |
54,63 |
54,43 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
73 |
54,33 |
54,22 |
54,12 |
54,02 |
53,91 |
53,81 |
53,72 |
53,61 |
53,50 |
53,40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
74 |
53,30 |
53,19 |
53,09 |
52,99 |
52,88 |
52,78 |
52,68 |
52,58 |
52,47 |
52,37 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
75 |
52,27 |
52,16 |
52,05 |
51,96 |
51,85 |
51,75 |
51,65 |
51,55 |
51,44 |
51,34 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
76 |
51,23 |
51,13 |
51,03 |
50,93 |
50,83 |
50,72 |
50,62 |
50,52 |
50,41 |
50,31 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
77 |
50,20 |
50,10 |
50,00 |
49,89 |
49,79 |
49,69 |
49,58 |
49,48 |
49,38 |
49,27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
78 |
49,17 |
49,07 |
48,97 |
48,86 |
48,76 |
48,66 |
48,55 |
48,45 |
48,35 |
48,24 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
79 |
48,14 |
48,04 |
47,94 |
47,83 |
47,73 |
47,63 |
47,52 |
47,42 |
47,32 |
47,21 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
80 |
47,11 |
47,01 |
46,91 |
46,80 |
46,70 |
46,60 |
46,49 |
46,39 |
46,29 |
46,18 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
81 |
46,08 |
45,98 |
45,88 |
45,77 |
45,67 |
45,57 |
45,46 |
45,36 |
45,26 |
45,151 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
82 |
45,05 |
44,95 |
44,85 |
44,74 |
44,64 |
44,54 |
44,43 |
44,33 |
44,23 |
44,12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
83 |
44,02 |
43,92 |
43,82 |
43,71 |
43,61 |
43,51 |
43,40 |
43,30 |
43,20 |
43,09 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
84 |
42,99 |
41,89 |
42,79 |
42,68 |
42,48 |
42,58 |
42,37 |
42,27 |
42,17 |
42,06 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
85 |
41,96 |
41,96 |
41,76 |
41,65 |
41,55 |
41,45 |
41,34 |
41,24 |
41,13 |
41,03 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
86 |
40,92 |
40,82 |
40,72 |
40,61 |
40,51 |
40,41 |
40,30 |
40,20 |
40,10 |
39,99 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
87 |
39,89 |
39,79 |
39,69 |
39,58 |
39,48 |
39,37 |
39,26 |
39,16 |
39,06 |
38,96 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
88 |
38,86 |
38,75 |
38,65 |
38,54 |
38,44 |
38,34 |
38,23 |
38,13 |
38,03 |
37,93 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
89 |
37,83 |
37,73 |
37,62 |
37,52 |
37,42 |
37,31 |
37,21 |
37,11 |
37,00 |
36,90 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
90 |
36,80 |
36,70 |
36,60 |
36,49 |
36,39 |
36,29 |
36,18 |
36,08 |
35,98 |
35,87 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
91 |
35,77 |
35,67 |
35,57 |
35,46 |
35,36 |
35,26 |
35,15 |
35,05 |
34,95 |
34,84 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
92 |
34,74 |
34,64 |
34,54 |
34,43 |
34,33 |
34,23 |
34,12 |
34,02 |
33,92 |
33,81 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
93 |
33,71 |
33,61 |
33,51 |
33,40 |
33,30 |
33,20 |
33,10 |
33,00 |
31,89 |
32,79 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
94 |
32,68 |
32,58 |
32,48 |
32,37 |
32,27 |
32,17 |
32,06 |
31,96 |
31,86 |
31,75 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
95 |
31,65 |
31,55 |
31,45 |
31,34 |
31,24 |
31,14 |
31,03 |
30,93 |
30,82 |
30,74 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
96 |
30,61 |
30,51 |
30,41 |
30,30 |
30,20 |
30,10 |
30,00 |
29,89 |
29,79 |
29,69 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
97 |
29,58 |
29,49 |
29,38 |
29,27 |
29,17 |
29,07 |
28,96 |
28,86 |
28,76 |
28,65 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
98 |
28,55 |
28,45 |
28,35 |
28,24 |
28,14 |
28,04 |
27,93 |
27,83 |
27,73 |
27,62 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
99 |
27,52 |
27,42 |
27,32 |
27,21 |
27,11 |
27,00 |
26,90 |
26,80 |
26,70 |
26,59 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
100 |
26,49 |
26,38 |
26,28 |
26,17 |
26,07 |
25,97 |
25,86 |
25,76 |
25,66 |
25,55 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
22
Затем прибавляют 4,5–5 мл 1 н. раствора H2SO4. Титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 мл 1 %-го раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольную пробу. В коническую колбу пипеткой наливают 10 мл воды, 25 мл 0,1 н. раствора йода, из бюретки приливают 30 мл 0,1 н. раствора NaOH, оставляют на 15–20 мин, подкисляют 4,5 мл 1 н. раствора H2SO4 и титруют тиосульфатом натрия.
Запись в лабораторном журнале
Количество 0,1 н. раствора Na2S2O3 и идущего
на титрование 25 мл 0,1 н. раствора йода …………….. V2 мл Количество 0,1 н раствора Na2S2O3, идущее
на титрование остатка йода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки…………………… V1 мл Количество 0,1 н. раствора йода, вступившего в реакцию
с редуцирующими веществами ……………………. (V2 V1) К мл (где К – поправка к 0,1 н. раствору тиосульфатанатрия) Количество патоки, взятой для определения редуцирующих веществ (в 10 мл разбавленного раствора) ………………… мг Количество глюкозы в 1 мг патоки (1 мл 0,1 н. раствора йода или 0,1 н раствора Na2S2O3 соответствует 0,009 г глюкозы) Количество глюкозы в 100 г воздушно-сухой патоки, г Количество глюкозы в 100 г сухих веществ патоки, г
Контрольные вопросы:
1.Виды крахмальной патоки.
2.Что такое редуцирующие сахара?
3.Применение патоки в пищевой промышленности.
Лабораторная работа № 7
Анализ несоложеного сырья
Несоложеные зернопродукты – дробленый ячмень, ячменная мука, дробленый рис и сечка, обезжиренная кукурузная мука или крупка, обезжиренная соевая мука – используются как для обеспечения сортовых особенностей некоторых сортов пива, так и по экономическим соображениям.
23
Качество несоложеных зернопродуктов оценивается по органолептическим показателям (внешнему виду, цвету, запаху, вкусу), по их влажности и экстрактивности.
1. Органолептическая оценка
Вкус определяют разжевыванием небольшого количества продукта. Отмечают наличие горького, кислого вкуса или посторонних привкусов.
Запах определяют в пробе, взятой в ладонь и согретой дыханием. Более определенно о запахе можно судить, если продукт всыпать в стакан, залить кипящей водой, размешать, закрыть стакан стеклянной пластинкой и дать постоять 10 мин. Запах должен соответствовать культуре зерна и быть чистым, ни в коем случае не иметь посторонних оттенков (затхлости, плесени).
2. Определение влажности
Влажность зернопродуктов определяется ускоренным способом по методике, приведенной в лабораторной работе № 1.
Влажность не должна превышать 15–15,5 %, в противном случае невозможно гарантировать сохранность зерна.
3. Определение массовой доли экстракта
Экстрактивность определяют методом опытного затирания зернопродуктов с солодовой вытяжкой. В зависимости от культуры и качества зерна этот показатель может колебаться в пределах 70–90 %.
Приборы и посуда:
–мельница;
–технические весы;
–электрические плитки;
–термостатированная водяная баня;
–термометр;
–пикнометры;
–заторные стаканы;
–цилиндры на 25, 200 см3;
–конические колбы на 500 см3;
–солодовая вытяжка.
24
Приготовление солодовой вытяжки
При определении экстрактивности для перевода в раствор нерастворимых в воде сухих веществ ячменя проводят ферментативный гидролиз. В качестве источника ферментов используют солодовую вытяжку.
Для приготовления солодовой вытяжки берут светлый солод, тонко размалывают и смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:4 (из 100 г солода и 400 см3 воды получается около 250 см3 вытяжки).
Смесь солода с водой настаивают при комнатной температуре в течение двух часов при частом перемешивании, потом фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Х о д о п р е д е л е н и я . Несоложеные зернопродукты для анализа измельчают на мельнице до содержания 85 % муки.
В предварительно взвешенный на технических весах заторный стакан помещают 25 г измельченного продукта и вливают 25 см3 солодовой вытяжки и 200 см3 воды. Содержимое стакана постепенно при периодическом помешивании стеклянной палочкой доводят до кипения и кипятят 30 мин. Затем массу в стакане охлаждают до 45 ºС и приливают в него еще 100 мл солодовой вытяжки. Стакан помещают в водяную баню, подогретую до 45ºС. При 45 ºС стакан с затором выдерживают 30 мин, после чего постепенно подогревают до 70 ºС со скоростью 1 ºС в минуту. В момент достижения 70 ºС в стакан вливают 100 см3 нагретой до 70 ºС воды. При этой температуре затор выдерживают 1 ч при периодическом помешивании. Спустя час содержимое стакана охлаждают до 20 ºС. Затем стакан помещают на технические весы и доводят его содержимое дистиллированной водой до массы 450 г с точностью до 0,01 г. После размешивания затор фильтруют через двойной складчатый бумажный фильтр в сухую колбу (500 см3). Первые 100 мл фильтрата возвращают на фильтр.
В фильтрате определяют массовую долю экстрактивных веществ e и далее по формуле (10) рассчитывают экстрактивность несоложеных продуктов, %:
(10)
где W1 – влажность анализируемого продукта, %.
25