Материал: Д6743 Смотраева ИВ Технология продуктов из РС

Лабораторная работа № 2

Определение содержания крахмала в ячмене

Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный ячмень должен содержать 58–65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене содержится крахмала, тем выше выход экстракта. Разница между содержанием крахмала в ячмене и его экстрактивностью находится в пределах 10–20 %.

Основным методом, применяемым для определения содержания крахмала, является поляриметрический метод Эверса, суть которого заключается в гидролизе крахмала до сахаров при кипячении в растворе соляной кислоты. Одновременно происходят образование декстринов и частичный переход в раствор оптически активных веществ, таких как пентозаны и белки. После осаждения белков с помощью молибдата аммония раствор сахаров поляризуют. Точность определения крахмала зависит от степени измельчения зерна.

Приборы: сахариметр; водяная баня; широкогорлая колба на 100 см3; пипетки на 1 и 25 см3; весы технические; лабораторная мельница.

Реактивы: 1,124 % –ный раствор соляной кислоты: 24,9 см3 соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3; 14,5 %-ный раствор молибдата аммония.

Ход анализа. Навеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь небольшое количество шелухи) помещают в широкогорлую мерную колбу емкостью 100 см3 с 25 см3 раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см3 того же раствора соляной кислоты, смывая им частицы муки со стенок горла колбы. Колбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка.

6

Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата нагревание продолжают в течение 15 мин. После чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35–40 см3 холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см3 14,5 %-го раствора молибденовокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают.

Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее трех раз, для вычислений берут среднее арифметическое.

Содержание крахмала (С, % на воздушно-сухое вещество) рассчитывают по формуле

(2)

где V – объем колбы, взятой для анализа (100 см3); α – угол вращения, град; [α]D – удельное вращение испытуемого вещества (181,5 для ячменя); l – длина поляризационной трубки (0,94 дм); S – навеска ячменя, г.

При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобретает следующий вид:

(3)

где 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой.

Содержание крахмала (С1, % на сухое вещество) рассчитывают по формуле

(4)

где С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество, %; W – влажность зерна, %.

Контрольные вопросы:

1.Крахмал. Его строение, состав и свойства.

2.Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода.

7

3.Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пива.

4.Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя.

Лабораторная работа № 3

Определение пленчатости зерна

Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна.

Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химического влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на рентабельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6–7 % мякинной оболочки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива.

Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми веществами, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для определения пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щелочью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака).

Метод Люффа

Приборы и реактивы: конические колбы на 100–150 см3; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-й раствор аммиака.

Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, переносят их в толстостенную склянку емкостью 100–150 см3, снабженную хорошо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10 см3 5 %-го раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпагатом и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чтобы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Температуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с зерен.

8

Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.

Расчет пленчатости (в процентах) на воздушно-сухое вещество ведут по формуле

(5)

где а – масса сухих пленок, г; m – масса 50 зерен ячменя.

Расчет пленчатости (в процентах) на сухое вещество ведут по формуле

(6)

где w – влажность ячменя, %.

Контрольные вопросы:

1.Строение зерна ячменя.

2.Оболочка зерна, ее состав.

3.Влияние пленчатости ячменя на качество солода и пива.

Лабораторная работа № 4

Определение содержания жира в зерновом сырье методом Проскурякова–Чижовой

Жиры и масла присутствуют в любом растительном сырье. В большинстве злаковых их массовая доля относительно невелика: 2–2,5 %. В технологических процессах бродильных производств жиры практически не изменяются и остаются в отходах производства. Однако в пивоварении повышенное содержание жиров в сырье неблагоприятно влияет на качество пива.

Жиры в воде не растворяются. Для количественного определения жиров используют их свойство легко экстрагироваться органическими растворителями. При экстракции извлекаются не только

9

собственно жиры, но и фосфолипиды, пигменты. Воски и ряд других веществ. Поэтому остаток после удаления растворителя называется сырым жиром.

Полнота извлечения жиров зависит от тонкости помола материала: она тем выше, чем тоньше измельчен материал. При анализе зерна его размалывают так, чтобы помол полностью проходил через сито с диаметром отверстий 1 мм.

Сущность метода Проскурякова и Чижовой состоит в том, что навеску анализируемого материала предварительно кипятят со слабым раствором соляной кислоты, при этом углеводы и белки, обволакивающие жиры, частично гидролизуются, а стенки клеток растений разрыхляются, в результате чего облегчается и ускоряется последующее извлечение жира растворителем. В качестве растворителя применяется хлороформ, имеющий большую плотность, чем вода.

Аппаратура и реактивы. Центрифуга, аппарат для механического встряхивания, водяная баня, плоскодонная колба на 100–150 мл с воздушным холодильником, конические колбы на 50 мл, цилиндры на 20 мл, пипетка на 10 мл, воронки, 1,5 %-я соляная кислота, хлороформ, мел в порошке.

6

Ход определения. На технических весах отвешивают 2 г тонкоизмельченного зерна, навеску переносят в плоскодонную колбу, смешивают ее с 20 мл 1,5 %-й кислоты, колбу закрывают крышкой с воздушным холодильником и погружают в кипящую водяную баню на 15 мин. Затем колбу вынимают из бани и ее содержимое сразу нейтрализуют 1 г мела. После прекращения выделения пузырьков диоксида углерода в колбу приливают 20 мл хлороформа, закрывают ее пробкой и устанавливают в аппарат для механического встряхивания на 15 мин. Для отделения хлороформенного раствора жира содержимое колбы переносят в центрифужную пробирку и несколько минут центрифугируют. Верхний водный слой по возможности полнее сливают, а нижний хлороформенный слой переносят на воронку с небольшим количеством ваты. Пипеткой отмеривают 10 мл фильтрата (соответствуют 1 г навески) в предварительно высушенную и взвешенную на аналитических весах коническую колбу на 50 мл. Колбу погружают на кипящую водяную баню для испарения хлороформа, а затем остающийся жир высушивают в сушильном шкафу при 100–105 С в течение 1–1,5 ч; охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

10