Материал: Д6743 Смотраева ИВ Технология продуктов из РС

В составе β-кислот преобладает лупулон, который при кипячении сусла остается в хмелевой дробине. При окислении превращается в β-смолы, растворимые в сусле и пиве.

α-кислоты изо-α-кислота

R: изобутил (гумулон); изопропил (когумулон); втор-бутил (адгумулон)

Растворимость мягких смол в сусле выше, чем кислот, из которых они образованы.

Твердые смолы, образующиеся при окислении кислот, обладают незначительной горечью, только σ-твердая смола имеет грубую горечь и хорошо растворима в сусле и пиве.

В процессе получения пива часть горьких веществ теряется из-за их адсорбции на дрожжах и при всплытии на пузырьках СО2. Лишь 20–40 % исходных горьких веществ присутствует в пиве.

Растворителем горьких веществ в пиве также, как и в сусле, служит хлороформ, причем надо отметить, что из всего комплекса горьких веществ α-горькая кислота (гумулон) при рН пива обладает наибольшей растворимостью и во много раз превосходит в этом отношении β-горькую кислоту (лупулон).

Оборудование: колбы на 75, 100 и 1000 см3, делительные воронки на 100 и 1000 см3, центрифуга, пипетка, бумажный фильтр, эксикатор, сушильный шкаф.

Реактивы: раствор серной кислоты, хлороформ, безводный сернокислый натрий.

31

Ход анализа. Пиво предварительно освобождают от главной массы углекислоты взбалтыванием и фильтрованием. Для чего пиво в количестве 250–400 см3 наливают в колбу емкостью около 1 дм3 и при комнатной температуре взбалтывают его, закрыв горло сосуда ладонью и приоткрывая сосуд, время от времени, пока прекратиться ощущение давления изнутри. Непрозрачное пиво следует отфильтровать.

400 см3 (V) пива помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой емкостью 750 – 1000 см3, подкисляют их 5 см3 разведенной серной кислоты и добавляют 50 см3 хлороформа. Колбу устанавливают в «трясучку» и содержимое подвергают энергичному встряхиванию в течение 30 мин, после чего переливают его в делительную воронку емкостью 500–750 см3 и дают в течение нескольких часов отслоиться водной части от хлороформенной. Образовавшуюся хлороформенную эмульсию для разрушения подвергают центрифугированию в течение 10–15 мин при 2000–3000 об/мин. Водную часть в центрифужных пробирках тщательно декантируют, а прозрачный хлороформенный экстракт, отстоявшейся на дне пробирок, отсасывают пипеткой, просовывая копчик ее через слой светло-серой массы, скопившейся над хлороформом, и собирают его в делительную воронку на 80–100 см3.

После 5–10-минутного отстаивания хлороформенный слой собирают в колбочку емкостью 100–150 см3 с притертой стеклянной пробкой. В колбочку предварительно помещают около 15 г безводного сернокислого натра для сушки хлороформенного экстракта. Содержимое колбочки в течение 5–10 минут перемешивают, после чего хлороформенный экстракт фильтруют через небольшой бумажный фильтр.

30 см3 (V1) фильтрата отбирают пипеткой в предварительно взвешенную круглодонную колбочку емкостью около 75 см3. Хлороформ отгоняют под вакуумом на кипящей водяной бане до полного его удаления. Колбочку с остатком выдерживают 1 ч в эксикаторе (лучше в вакуум-эксикаторе с водоотнимающим веществом) и взвешивают. Допускается отгонка хлороформа без вакуума на водяной бане при 65–70 °С, а остаток в круглодонной колбе можно подвергать сушке в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 ч. Содержание горьких веществ (Х) в граммах в 1 дм3 пива находится по формуле

32

Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70–80 см3 пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5–10 см3 дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллированной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемешивают.

Определение относительной плотности. Пикнометр, тща-

тельно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Его наполняют бидистиллятом с температурой 19–21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают в водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20–30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3–4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2–3 раза испытуемым раствором (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных определений.

Относительную плотность раствора дистиллята d вычисляют по формуле

(15)

34

где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г; m1 – масса пикнометра, г; m2 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. П. 2.1 прил. 2.

Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл. П. 2.1, умножают на поправочный коэффициент К, вычисленный по формуле

(16)

где m4 – масса дистиллята, г; m5 – масса пива, г.

2. Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.

Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле

(17)

где m3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г. Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после

отгонки спирта определяют по табл. П. 2.2 прил. 2.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. П. 2.2, умножают на поправочный коэффициент (К1), вычисленный по формуле

(18)

где m6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 – для массовой доли спирта,

0,03 – для массовой доли действительного экстракта.

35