Материал: Д6743 Смотраева ИВ Технология продуктов из РС

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

3. Расчет сухих веществ в начальном сусле

Массовую долю сухих веществ в начальном сусле m9 (в процентах) вычисляют по формуле

(19)

где m7 – массовая доля спирта в пиве, %; m8 – массовая доля действительного экстракта в пиве, %; 2,0665 – масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г; 1,0665 – масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3 %.

Контрольные вопросы:

1.По каким показателям оценивается качество пива?

2.Какие показатели качества пива определяются физикохимическими методами анализа?

3.Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта?

4.На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта?

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ

Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико-химическим показателям.

Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса водки. К физико-химическим показателям относят крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (прил. 3).

36

Лабораторная работа № 11

Определение физико-химических показателей водок

1. Определение крепости

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0–100 %. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование: установка для атмосферной перегонки, арео-

метр.

Проведение анализа. 250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60–100 см3.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10–15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течении 20–30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом

37

помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и ареометр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений температуры. При этом ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют ареометр в покое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Дистиллят не выливать! Он будет использован при выполнении анализа по п. 2–6.

2. Определение щелочности

Щелочность водки определяют химическим ацидиметриическим методом и титриметрическим методом с применением потенциометра.

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки раствором соляной кислоты до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикатору.

Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.

Проведение анализа. Испытуемую водку в количестве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красного раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о щелочности водки.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

3. Определение массовой концентрации альдегидов

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

38

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-й раствор пирогаллола А.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п. 1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1 %-го раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.

Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.

Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (прил. 4).

Расчетное уравнение имеет вид

(20)

где Сал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм3 безводного спирта; А и А1 – расчетные коэффициенты, полученные экспериментально; D – оптическая плотность.

Расчетные коэффициенты в формуле необходимо определять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии используемого

39

пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания альдегидов в водке.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта.

Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.

Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

4. Определение массовой концентрации сивушного масла

Сивушное масло представляет собой смесь н-пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло-желтого до красно-бурого цвета.

Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.

Реактивы: концентрированная серная кислота; 1,0 %-й раствор салицилового альдегида.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. Концентрированную серную кислоту в объеме 10 см3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидкостей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,7 см3 1 %-го

40