Материал: Д6743 Смотраева ИВ Технология продуктов из РС

до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %-й раствор сульфита натрия; концентрированная серная кислота.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см3 20 %-го раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см3 концентрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.

Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.

Построение градуировочного графика. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм3 безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично вышеописанному.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат – оптическую плотность.

Результаты исследований по п. 1–6 необходимо свести в таблицу и, используя прил. 3, сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки.

46

Контрольные вопросы:

1.По каким показателям оценивается качество водок?

2.Дайте характеристику методам определения основных фи- зико-химических показателей качества водок.

Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛОВ

Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико-химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т. д.

Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина.

Лабораторная работа № 12

Определение массовой концентрации сахаров в вине и виноматериалах

Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содержание сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу.

Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (редуцирующих) сахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе.

Массовую концентрацию редуцирующих сахаров определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащимся в анализируемом изделии, оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Диапазон измерения концентраций сахара 0–60,0 г/100 см3.

47

Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой

Оборудование: весы аналитические; секундомер; электроплитка; баня водяная; эксикатор; колбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см3; пипетки на 5, 10, 20, 25 см3; колбы конические; бюретки 25–50 см3 с делениями 0,1 см3; цилиндры.

Реактивы: медь (II) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, сахароза ч. д. а., кислота соляная, гидроокись натрия, фенолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, сахар-рафинад, вода дистиллированная.

Приготовление раствора Фелинга I: взвешивают 69,39 г

перекристаллизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см3 , добавляют 500–700 см3 дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют.

Приготовление раствора Фелинга (II): взвешивают 346 г

виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см3. Затем растворяют при слабом нагревании в 400–500 см3 дистиллированной воды.

Приготовление раствора гидроокиси натрия: взвешивают

103,2 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см3 дистиллированной

48

воды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см3 доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.

Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиленовой сини 1 %: взвешивают 1,0 г мети-

леновой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см3.

Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % в растворе с концентрацией спирта 70 %: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 ректификованного спирта с концентрацией 70 % по объему.

Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2–3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2–2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой в объеме 50 см3. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67–70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реакцию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле

где V – объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3; m3 – масса навески сахарозы или сахарной пудры в г; 250 – объем колбы, см3.

49

Ход анализа

Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара

25 см3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, приливают 3 см3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67–70 °С. После этого раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутствии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Проведение испытаний. В коническую колбу 150–200 см3

отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и постепенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2–5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать испытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного раствора, которое

50