Материал: Д6743 Смотраева ИВ Технология продуктов из РС

окончании ацидиметрического титрования производят йодометрическое определение содержания SO2 в дистилляте. Оттитрованный раствор подкисляют каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5 см3 1 % раствора крахмала и около 0,3 г йодида калия (на кончике шпателя) и титруют 0,005 М раствором йода до появления синей окраски (свободная сернистая кислота).

Для разрушения альдегидсернистого соединения в оттитрованный раствор прибавляют 20 см3 насыщенного раствора буры Na2B4O7. Если в течение 5 мин синяя окраска исчезает, то вносят 2–3 капли НС1 и вновь титруют 0,005 М раствором йода до ее повторного появления (связанная сернистая кислота).

Полный расчет содержания летучих кислот (С, г/дм3) в винах с учетом сернистой кислоты (в пересчете на уксусную кислоту) проводят по формуле

(28)

где 0,006 – количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 М раствора NaOH, г; V – количество 0,1 М раствора NaOH, израсходованное на титрование дистиллята, см3; Vl – количество 0,005 М раствора йода, израсходованное на титрование свободной сернистой кислоты, см3; V2 – количество 0,005 М раствора йода, израсходованное на титрование связанной сернистой кислоты, см3; 0,1 – коэффициент перевода 0,005 М раствора йода в 0,05 М раствор; 1000 – коэффициент пересчета на 1 дм3; 10 – количество вина, взятое для анализа, см3.

Контрольные вопросы:

1.Состав летучих кислот вина. Перечислите источники их образования;

2.Нормируемое содержание летучих кислот в белых и красных винах;

3.На чем основан метод определения содержания летучих кислот в вине?

4.В каких случаях и почему необходимо делать поправку на содержание сернистой кислоты?

56

Лабораторная работа № 15

Весовой метод определения содержания винной кислоты в вине и виноматериалах

Винная кислота является двухосновной органической кислотой с двумя асимметрическими атомами углерода в молекуле, ее формула НООС–СН(ОН)–СН(ОН)–СООН. Винная кислота – кристаллы, хорошо растворимые в воде и спирте, плохо растворимые эфире.

Известны четыре изомера винной кислоты; D-винная (виннокаменная) кислота, L-винная, D- и L-винные кислоты (виноградная) и оптически недеятельная мезовинная кислота.

Наибольшее значение имеет D–винная кислота, в основном содержащаяся в виноградной лозе. Это единственный источник получения винной кислоты в промышленном масштабе. В виноградных ягодах D-винная кислота накапливается в результате неполного окисления сахаров и составляет 0,2–1,0 %.

Винная кислота и ее соли (кислый виннокислый калий, виннокислый кальций, виннокислый калий и др.) являются главными компонентами сусла и вина. Содержание винной кислоты в сусле 2,0–7 г/дм3, в вине – 2–5 г/дм3. В процессе приготовления и хранения вина ее содержание уменьшается вследствие выпадения в осадок в виде кислого виннокислого калия.

В сочетании с сахаром винная кислота и ее кислая калийная соль создают определенную вкусовую гармонию вина. Винная кислота и ее соли препятствуют развитию микроорганизмов. В то же время винная кислота и ее соли являются питательным субстратом для развития различных микроорганизмов, которые в процессе жизнедеятельности ее разлагают. Винная кислота образует комплексную железовинную соль, являющуюся катализатором окислительных процессов, необходимых при созревании вин. Содержание винной кислоты определялось до последнего времени колориметрическим методом, основанным на реакции винной кислоты

сметаванадиевокислым аммонием.

Всовременной практике винная кислота определяется весовым методом при осаждении ее в виде рацемата кальция. Это определение может быть дополнено сравнительным объемным определением. Условия осаждения: рН, общий объем взятой пробы,

57

концентрация ионов осадителя таковы, что осаждение рацемата кальция будет полным, тогда как D(–) тартрат кальция остается в растворе.

Если в вино была добавлена метавинная кислота, которая делает осаждение рацемата кальция неполным, необходимо подвергать ее предварительному гидролизу.

Метавинная кислота – смесь продуктов превращения D-вин- ной кислоты при нагревании ее до температуры 170 С при пониженном давлении, среди которых преобладают моно- и диэфиры D–винной кислоты. Представляет собой твердый стекловидный продукт от бледно–желтого до темно-желтого цвета. В измельченном состоянии это белый или желтый кристаллический порошок. Очень гигроскопична, хорошо растворима в воде и этаноле. Используется для стабилизации вина от кристаллических помутнений, вызываемых калиевыми и кальциевыми солями винной кислоты.

Реактивы:

–раствор ацетата кальция, содержащий 10 г/дм3 Са: углекислый кальций СаСО3 (25 г), уксусная кислота (40 см3) (р20 = 1,05 г/ см3)

ивода (до 1 дм3);

–рацемат кальция (СаС4Н4О6 . 4 Н2О): в цилиндрический стакан на 400 см3 вводят 20 см3 раствора L(+) винной кислоты (5 г/л), 20 см3 раствора D (–) виннокислого аммония (6,126 г/ дм3) и 6 см3 раствора ацетата кальция, содержащего 10 г/ дм3 Са. Оставляют для

осаждения на 2 ч. Собирают осадок на стеклянном фильтре N 4, промывают в три приема приблизительно 30 см3 дистиллированной воды. Высушивают в шкафу при 70 °С до постоянного веса. Получают приблизительно 240 мг кристаллического рацемата кальция. Хранят в закрытой стеклянной емкости;

–раствор для осаждения (рН=4,75) : растворяют 150 мг D(–) виннокислого аммония в 900 см3 воды, добавляют 8,8 см3 раствора ацетата кальция, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм3. Взбалтывают в течение 12 ч. И затем отфильтровывают.

Примечание. Жидкость для осаждения может быть приготовлена также с помощью D(–) винной кислоты: кислота D(–) винная (122 мг), раствор гидроокиси аммония (р20 = 0,97 г/ см3),

(25 г/100 см3) – 0,3 см3.

58

Растворяют D(–) винную кислоту, добавляют гидроокись аммония, доводят объем приблизительно до 900 см3. Вводят 8,8 см3 раствора ацетата кальция, перемешивают, доводя рН до 4,75 добавлением уксусной кислоты, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм3. Взбалтывают в течение 12 ч и фильтруют.

Оборудование: стеклянный стакан на 600 см3, сушильный шкаф, стеклянный фильтр N 4, коническая колба на 50 см3.

Ход анализа

В винах без метавинной кислоты. В цилиндрический стакан вместимостью 600 см3 вносят 500 см3 раствора для осаждения и 10 см3 вина. Перемешивают, очищают стенки стакана концом стеклянной палочки. Оставляют на 12 ч для осаждения (на ночь). Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 4, собирая осадок. Ополаскивают фильтратом стакан, где проводили осаждение, и извлекают последние частички осадка.

Высушивают в шкафу при 70 °С до постоянного веса, взвешивают; обозначают вес рацемата кальция СаС4Н4О6, кристаллизованного с четырьмя молекулами воды, – р.

В винах с метавинной кислотой. Для вина с добавленной метавинной кислотой или при подозрении на ее добавление проводят гидролиз этой кислоты. В коническую колбу вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 вина и 0,4 см3 чистой уксусной кислоты. Закрывают колбу пробкой с отводной трубкой и кипятят в течение 30 мин. После охлаждения переливают жидкость из конической колбы в цилиндрический стакан, ополаскивают колбу два раза водой по 5 см3 и продолжают определение по прописи, описанной выше. Расчет содержания метавинной кислоты производят так же, как и винной.

Одна молекула рацемата кальция соответствует половине молекулы L(+)– винной кислоты вина.

Количество винной кислоты на литр вина, выраженное в миллиграмм-эквивалентах, в граммах на литр и в граммах на литр кислого виннокислого калия, составляет соответственно 384,5 р, 28,84 р и 36,15 р с точностью до одного десятичного знака.

59

Контрольные вопросы:

1.Дайте характеристику строения и свойств изомеров винной кислоты.

2.Роль винной кислоты и ее солей в виноделии.

3.На чем основан весовой метод определения содержания винной кислоты?

4.Почему для осаждения винной кислоты необходимо предварительно гидролизовать метавинную кислоту?

Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКОВ

Лабораторная работа № 16

Определение количества цитрусовых эфирных масел

вбезалкогольных напитках

Вкачестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.

Эфирные масла – это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желто-коричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло – легкоподвижная жидкость желтого или желто-коричневого цвета, как и лимонное масло, только

сзапахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен – лимонен:

CH3

H3C Ñ CH2

Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении α-лимо- нена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.

60