Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3; колбы мерные на 100, 500, 1000 см3; пипетки на 5, 20, 50 см3; колбы конические 250 и 750 см3; цилиндр мерный 500 см3; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.
Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм3; вода дистиллированная.
Подготовка к анализу:
1.Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной колбе водой и доводят объем до 1 дм3.
2.Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, который разбавляют в 5 раз.
3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%: в химический стакан вместимостью 250 см3 наливают 80 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.
4. Установление поправочного коэффициента на молярность раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: в конической колбе вместимостью 750 см3 растворяют 0,5 г йодистого калия в 100 см3 воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 и 400 см3 воды. Полученную смесь перемешивают и через 2–3 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабожелтого окрашивания раствора добавляют 1–2 см3 раствора крахмала массовой доли 1 % и продолжают титровать до из-
61
менения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.
Ход анализа
Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см3 этилового спирта (95–96 % об.), 5 см3 соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.
Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.
Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.
Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.
Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в табл. 6.
|
Таблица 6 |
|
|
|
Объем раствора калия |
Наименование напитка |
бромноватокислого с молярной |
|
концентрацией 0,02 моль/дм3 |
|
на титрование компонентов, см3 |
Апельсин |
0,55 |
Колокольчик |
0,25 |
Лимон |
0,45 |
Мандариновый |
0,60 |
Цитрусовый |
0,40 |
Экстра Ситро |
0,70 |
Апельсиновый для больных диабетом |
|
на ксилите |
0,15 |
Лимонный для больных диабетом |
0,15 |
на ксилите |
|
Лимонный негазированный |
0,45 |
Саяны тонизирующий |
0,60 |
62
Массовую долю эфирных масел (в процентах) вычисляют по формуле
(29)
где n – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см3; no – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см3; В – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице; К – коэффициент нормальности раствора калия бромноватокислого; а – объем пробы напитка, взятый на титрование, см3; 0,90 – коэффициент перевода титруемого компонента на массу эфирного масла; 0,85 – плотность эфирного масла, г/см3; 0,000623 – масса титруемого компонента эфирного масла, г, которое соответствует 1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм (для апельсинового масла – 0,00062, мандаринового – 0,00061, лимонного –
0,00064).
При соблюдении условий изложенной выше прописи проведения анализа, формула расчета количества эфирных масел в напитках может быть сокращена до следующего вида:
. (30)
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 .
Контрольные вопросы:
1.Какие ароматические вещества используются в производстве безалкогольных напитков?
2.На чем основан метод определения содержания цитрусовых эфирных масел?
63
Лабораторная работа № 17
Получение колера для напитков
В производстве безалкогольных напитков с целью придания соответствующего цвета продукции используют красители, которые делятся на натуральные и естественные (синтетические). К натуральным красителям относятся колер, энокраситель, а также красители, получаемые из ягод бузины, выжимок черники, кизила, вишни и др. К синтетическим красителям относятся тетразин Ф и краситель индигокармин.
Колер представляет собой карамелизованный сахар, обычно – карамелизованную сахарозу. Энокраситель получают из выжимок винограда красных сортов. Основным красящим веществом энокрасителя является энин, входящий в группу антоцианинов.
Метод получения колера заключается в нагревании сахарозы при температуре, близкой к температуре плавления (185–190 °С), что вызывает ее глубокие химические изменения – обезвоживание, карамелизацию, гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.
Для получения колера кроме сахара используют кристаллическую глюкозу, крахмальную патоку, а также смесь углеводов и аминокислот. В последнем случае происходят меланоидиновые реакции. Известно много сортов колера, например только фирма May–Lambert выпускает их свыше 70, различающихся интенсивностью окраски, вязкостью, рН, изоэлектрической точкой и другими свойствами.
Колер добавляют во многие напитки, которые должны иметь цвет от светло-желтого до темно–коричневого. Обычная норма колера невелика – от 2 до 7 кг на 1000 дал купажа. Несколько больше его идет в «Шоколадный крем» (36 кг) и некоторые настойки («Хинная», «Охотничья», «Перцовка»). Особенно в больших количествах (1300 кг) его добавляют в Рижский чѐрный бальзам. Бальзаму при этом он не только придает соответствующую окраску, но и участвует в формировании вкуса, аромата и физико-химических свойств напитка.
64
Колер используют при приготовлении безалкогольных напитков. Перед внесением в купаж колер разбавляют водой в соотношении 1:1.
По внешнему виду колер вязкая густая жидкость темнокоричневого цвета, горького вкуса.
Приборы и реактивы: электрический сушильный шкаф, весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, стаканы фарфоровые или из термостойкого стекла вместимостью 500–1000 см3, колбы, воронка, вода дистиллированная, ареометры с пределами измерения плотности 1,2–1,5, термометры лабораторные на интервал температур 50–200 °С, цилиндры.
Ход работы. Для предохранения от брызг горячего колера необходимо работать в фартуках и защитных очках! В фарфоровый или стеклянный стакан загружают 100 г сахара (с точностью до 0,5 г). Стакан подбирают с таким расчетом, чтобы сахар занимал 30–35 % полезной емкости стакана. Затем стакан ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 80–100 °С, нагревают при периодическом перемешивании 1–2 мин с интервалом 5–10 мин. При температуре 160 °С сахар расплавляется и постепенно буреет. Когда весь сахар расплавится, температуру постепенно повышают до 175–180 °С и поддерживают ее 15–20 мин при перемешивании массы. При готовности колера нагрев прекращают, а перемешивание продолжают 10–15 мин, после чего подливают в стакан тонкой струей воду, предварительно нагретую до 60–65 °С. (Соблюдать осторожность – первые порции воды могут вскипеть и попасть в глаза, на кожу!) Когда температура упадет до 100–105 °С вводят остальное количество воды из расчета получения колера плотностью 1,35 (при температуре 20 °С), примерно 50 % воды к массе сахара. Когда колер охладится до 60–65 °С, перемешивание прекращают и колер переливают в колбу.
Для определения плотности полученного колера наливают его в цилиндр на 2/3 его высоты и определяют плотность раствора с помощью ареометра. Полученные по шкале значения записывают для дальнейших расчетов.
Нормально приготовленный колер имеет плотность 1,35 и окрашивающую способность раствора концентрацией 2 г/л, соответствующую по цветомеру высоте столба жидости (16 ± 2) мм
65