Материал: Павлов, Борис Алексеевич. Курс органической химии учебник для химических техникумов

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

5 2 0

Гл. XXIV. Пятичленные гетероциклы

Сырьем для

его . получения могут служить также отруби

(А. Н. Энгельгардт, 1870), лузга подсолнечника и др.

В фурфуроле реакционная способность атомов водорода, на­ ходящихся в цикле, ослаблена альдегидной группой. Поэтому по химическим свойствам фурфурол очень схож с бензойным альде­ гидом.

Окислители (КМ п04) превращают фурфурол в фуранкарбоновую (пирослизевую) кислоту. Под действием крепких щело­ чей фурфурол превращается по реакции Канниццаро—Тищенко в эквимолекулярную смесь пирослизевой кислоты и фурилового спирта:

II

\ Л

с<о + КОН

V

-COOK +

\

/ х снгон

о

и

 

 

 

фурфурол

калиевая соль

 

фуриловый

 

 

пирослизевой

 

спирт

 

 

кислоты

 

 

Можно обнаружить в смеси очень малые количества фурфу­ рола, действуя на нее ацетоном, а затем крепкой серной кисло­ той,—получается интенсивное малиновое окрашивание (В. В. Челинцев); реакция пригодна и для открытия ацетона. Столь же чувствительной реакцией является нагревание фурфурола с ук­ суснокислым анилином (красное окрашивание).

294. Пирослизевая кислота. Пирослизевая кислота

НС— сн

.он

НС с

V - < о

пирослизевая

кислота

получается обычно из фурфурола, но может быть получена на­ греванием слизевой или сахарной кислот. Она представляет собой бесцветные кристаллы (темп, плавл. 130°) и является кислотой более сильной, чем бензойная.

При нагревании пирослизевая кислота теряет ССЬ, превра щаясь в фуран.

Наличие в фурановом кольце пирослизевой кислоты карбо­ ксильной группы придает кольцу значительную устойчивость.

В безводной среде пирослизевая кислота хлорируется, бро­ нируется, нитруется и сульфируется преимущественно в а-поло­ жение.

Фуран и его производные, несмотря на их доступность, еше не нашли широкого применения в технике.

295. Тиофен

521

ГРУППА ТИОФЕНА

295. Тиофен. Тиофен—бесцветная жидкость с темп. кип. 84е,

НСг-зСН

нс* *Сн

V

тиофен

имеет характерный запах, напоминающий запах неочищенного керосина.

История открытия тиофена весьма любопытна. В 1883 г. немецкий химик Виктор Мейер, показывая на лекции получение бензола перегонкой бензойно­ кислого натрия с натронной известью, проделал качественную реакцию «на бензол». Такой реакцией считалось появление синего окрашивания при дейст­ вии на бензол раствора изатина в концентрированной серной кислоте. Однако опыт не удался. При проверке реактива с обычными сортами бензола все про­ ходило нормально. Заинтересовавшись этим явлением и проведя ряд опытов. Мейер вскоре выяснил, что синее окрашивание дает не сам бензол, а трудно отделимая о г него примесь, содержащаяся в небольшом количестве в каменно­ угольном бензоле. Исследование этой примеси показало, что она представляет собой сернистое соединение C 4 H 4 S , очень близкое по свойствам к бензолу. По­ лученному веществу Мейер дал название тиофен, что означает сернистый ана­ лог бензола.

Тиофеновые соединения содержатся в каменноугольной смоле. Сернистые соединения, присутствующие в нефти, также частично состоят из тиофеновых гомологов.

Тиофен с хорошими выходами получается по реакции Ю. К- Юрьева—пропусканием паров фурана с сероводородом над окисью алюминия при 450°. Образование тиофенов происхо­ дит также при пропускании дивинила или изопрена в пары кипя

щей серы:

 

НС

С—сн3

 

НС---С—СН*

+ H2S

II

II

+ 2S — II

I!

Н2С

сн2

НС

сн

 

S

Тиофен устойчив к нагреванию. По многим свойствам он очень напоминает бензол, но отличается от последнего сравнительно легкой окисляемостью при реакции с хлорноватистой кислотой, азотной кислотой и др. В этом отношении тиофен похож на фу рановые соединения. Ароматический характер тиофена прояв­ ляется в различных реакциях замещения. Соблюдая некоторые предосторожности (разбавление инертными растворителями, ох лаждение), действием хлора и брома можно получить а-галоид- производные тиофена. При нитровании и сульфировании в мяг ких условиях образуются соответственно а-нитротиофен и а-суль фотиофен.

Тиофен более реакционноспособен, чем бензол; этим поль зуются для удаления из бензола примеси тиофена.

\22 Гл. XXIV. Пятичленные гетероциклы

Для очистки сырого бензола его взбалтывают с небольшим количеством ^5%-ной серной кислоты, которая извлекает тиофен в виде сульфотиофена

При восстановлении а-нитротиофена получается а-аминотио- фен, напоминающий по свойствам анилин. В отличие от анилина, аминотиофен, взаимодействуя с азотистой кислотой, не образует диазосоединений, а подвергается глубокому окислению.

ГРУППА ПИРРОЛА

296. Пиррол. Пиррол — жидкость (темп. кип. 131°), малорастворимая в воде

НС*— СН

1

II

НС5

I

2СН

 

V

 

NH

пиррол

Впервые пиррол был найден в каменноугольной смоле и в масле, получающемся при сухой перегонке костей. Свое назва­ ние пиррол (по-гречески «пир»—огонь) получил вследствие того, что его пары окрашивают лучину, смоченную соляной кислотой, в красный цвет.

Пиррол может быть выделен из костяного масла. Его можно также получить по методу Юрьева (см. стр. 517) действием ам­ миака на фуран. Если вместо аммиака взять метиламин или ани­ лин, то образуются соответственно 1-метил- или 1-фенилпиррол. При нагревании сахарнокислого аммония в глицерине (Е. С. Хотинский) также происходит образование пиррола:

ОН

ОН

 

СН—СН—c o o n h 4 сн=сн

 

 

^>N11 -1- 2С03 + Ш 3 + 4Н,0

СН—СН—COONH,

сн=сн

I

I

 

он он

 

Наличие группы NH характеризует пиррол как вторичный амин. Пиррол реагирует с металлическим калием, образуя пир­ рол-калий. При . действии йодистого метила на пиррол-калий он превращается в 1-метилпиррол, а при действии уксусного ан­ гидрида—в 1-ацетилпиррол. Основные свойства NH-группы про­ являются очень слабо.

Пиррол в еще большей степени, чем фуран, имеет характер двунепредельного соединения. Он исключительно легко, даже в присутствии небольшого количества минеральной кислоты, пре­ вращается в темно-красную смолу—смесь полимеров. При хра­ нении особенно на свету и в присутствии воздуха он быстро

296. Пиррол

523

осмоляется. При действии окислителей (азотная кислота, хромо­

вая кислота и т. п.)

пиррол легко превращается в малеинимид

СН=СН

СН—СО

|

\>NH _ ± 3i ^

|

^>NH + H20

с н = с н

(:н

-со

По отношению к щелочам пиррол вполне устойчив.

Так же, как и фуран, пиррол проявляет «ароматический» ха­ рактер, напоминая часто по легкости превращений фенол. Так, при действии иода в щелочном водном растворе на пиррол легко образуется тетраиодпиррол—иодол. Хлор и бром в тех же уело- c.иях окисляют пиррол.

Обычное нитрование азотной кислотой приводит к полному разрушению пиррольного кольца. Концентрированная серная кислота вызывает сильное осмоление пиррола. Действием на пир­ рол продукта присоединения серного ангидрида к пиридину с количественными выходами получается а-пирролсульфоновая кислота. Соли ее являются вполне устойчивыми соединениями.

Введение в пиррольное кольцо карбоксильной группы осуще­ ствляется действием на пиррол-калий углекислого газа; при этом сначала получается соль N-пирролкарбоновой кислоты, а при 200°—соль а-пирролкарбоновой кислоты,—реакция, подобная ре­ акции получения салициловой кислоты из фенолята натрия (см.

стр. 429).

Аналогично идет реакция для смешанных магнийорганических производных пиррола, получаемых, например, при действии магнийбромэтила. Из продукта реакции уже без значительного по­ вышения температуры образуется а-пирролкарбоновая кислота.

При действии на магний-бромггаррол хлорангидридов и ан­ гидридов кислот или сложных эфиров образуются кетоны. Так. например, при взаимодействии магнийбромпиррола с хлористым бензоилом получается а-бензоилпиррол (темп, плавл. 79°):

НС---- СН

+ с 1сос,н*

НС------СН

 

II

8

Л

II ■

+ MgciBr

НС

СН

 

НС

С—СОС6Н,

 

 

 

 

\

/

 

 

 

 

 

NPI

 

чагний-бромпиррол

а-бензоилпиррол

 

Взаимодействием магнийбромпиррола с эфиром муравьиной кислоты получается а -пирролальдегид (В. В. Челинцев и А. П. Терентьев), твердое вещество с темп, плавл. 50°:

НС-------

СН

М

НС------

СН

,1

А,

+ с л ° - с< о ~ 'н < !

4 < H+MgBr0C-H‘

\

/

 

ч

/

N—MgBr

NH ■

иагнийбромпиррол

<х-пирролальдегид

524 Гл. XXIV. Пятичленные гетероциклы

Альдегиды и кетоны легко конденсируются с пирролом, при­ чем в конденсации участвуют атомы водорода в а-положении. Так, при взаимодействии пиррола с формальдегидом в присут­ ствии щелочи получается двухатомный спирт (В. В. Челинцев, Б. В. Максоров):

 

+ 2Н -С /

НС—

с н

 

носи,—с

(Lchjoh

\

 

 

\ /

 

NH

 

NH

Весьма подробно изучено действие на пиррол жирных и аро­ матических кетоном, причем показано, что в первую очередь образуются продукты конденсации:

 

С,Н

свня

\ / "

6V

- \

NH

 

NH

Таким образом, у незамещенного пиррола наиболее реакцион неспособными являются атомы водорода в a-положении. Про­ изводные пиррола по устойчивости разделяются на две группы. Малоустойчивы производные с заместителями первого рода, т. е. гомологи, а также окси- и аминопроизводные, в которых группы —О Н и —NH2 стоят у углеродов пиррольного ядра. Бо­ лее устойчивы производные с ориентантами второго рода

—С О О Н , — SO3H, — С Н О , — СО СН 3 и др. Такое же положение мы наблюдали у ароматических соединений и производных фурана.

Соединения, содержащие пиррольное кольцо, широко распро странены в животном и растительном мире.

297. Пирролидин. При восстановлении молекула пиррола присоединяет два атома водорода (в положение 2,4) и образует дигидропиррол—пирролин. Дальнейшее гидрирование дает те­ трагидропиррол—пирролидин. Пирролидин по своим свойствам подобен жирным вторичным аминам. Это—жидкость (темп, кип. 88,5°) с характерным аммиачным запахом, сильно дымит на воздухе. Из производных пирролидина отметим а-пирролидин карбоновую кислоту—пролин:

Н2С------СН2

Н2С

СН—СООН

\

/

 

NH

Эта аминокислота получается, наряду с другими аминокислотами, при гидролизе белковых веществ.

298. Гемин и хлорофилл. Особенно важными производными пиррола являются пигменты крови и зеленых растений. Крася­ щее вещество крови, гемоглобин, играющий роль передатчик»

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124701