Материал: Павлов, Борис Алексеевич. Курс органической химии учебник для химических техникумов

18 Введение

теоретического изучения. «Нет ничего более практического, чем хорошая теория»,—это известное выражение как нельзя лучпы применимо к органической химии.

Создание и развитие теории химического строения Потребо­ вало громадных усилий нескольких поколений химиков. Этс. теория явилась надежным фундаментом для понимания химиче ских процессов, для планомерного синтеза, для предсказания свойств еще не полученных веществ и предвидения их практп ческого применения.

Теоретическое развитие той или другой области органическая химии чрезвычайно тесно связано с практическими потребностя­ ми. Развитие теоретических исследований в области углеводоро дов и, особенно, органического катализа в большой степени свя зано, например, с задачами, выдвигаемыми промышленностью моторного топлива. Открытие новых ценных типов красителе» и лекарственных веществ в свою очередь сильно ускорило раз витие химии гетероциклических соединений. Такие отрасли химп ческой промышленности, как получение искусственного волокна, синтетического каучука, пластических масс и т. д., возникли и широко развились только за последние 40—50 лет, и в связи с ними возникла и развивается химия высокомолекулярных орга нических соединений.

Так же, как будущему инженеру-строителю или механику прежде чем строить, надо изучить свойства строительных матери алов и основы механики, так и химикам—строителям химических

3. Выделение и очистка органических веществ_______19

образование пара, и кипение происходит равномерно, без толч чов. Вместо капиллярных трубочек можно пользоваться кусоч­ ками необожженной глины (тарелки) или другого пористого ма -ериала.

Смеси веществ, значительно отличающихся по температурам кипения, можно путем перегонки разделить и получить составные части смеси в достаточно чистом виде.

Рис. 1. Прибор для перегонки.

При перегонке смеси веществ, точки кипения которых близко, целесообразно пользоваться дефлегматорами или ректификацион чыми колоннами. Простейшие ректификационные колонки—это стеклянные трубки, наполненные стеклянными бусами или ко эоткими металлическими спиралями. В настоящее время имеются ректификационные колонны, позволяющие разделять смеси жид­ костей, температуры кипения которых различаются между собой лишь на 1—2 градуса.

Некоторые вещества при перегонке в обычных условиях раз лагаются, поэтому их перегоняют под уменьшенным давлением. Чем меньше давление, тем ниже температура, при которой кипит вещество. Так, при понижении давления с 760 до 10—15 мм рт. ст, (такой вакуум достигается при помощи водоструйных насосов) температура кипения понижается приблизительно на 100°; при понижении давления до десятых или сотых долей миллиметра (так называемый глубокий вакуум, достигаемый применением масляных или ртутных насосов) температура кипения понижается на 200°. Снижение температуры при перегонке дает возможность перегнать без разложения вещества, разрушающиеся при силь­ ном нагревании.

2*

Для выделения малорастворимых в воде веществ, имеющих, при температуре около 100° заметную упругость паров, применяют перегонку с водяным паром. Водяной пар, необходимый для пе­ регонки, получают обычно в отдельном кипятильнике-парообра­ зователе и вводят его по трубке в круглодонную колбу, где нахо­ дится смесь, содержащая выделяемое вещество; при перегонке смесь паров конденсируется в холодильнике и собирается в при­ емнике. Прибор для перегонки с водяным паром показан на рис. 2. Перегонкой с водяным паром удается выделять из смесей и очищать многие вещества.

Рис. 2. Прибор для перегонки с водяным паром.

Перегонка широко применяется во многих отраслях химиче­ ской промышленности. Так, например, на спиртовых заводах при брожении получают смесь спиртов, которую разделяют на ректи­ фикационных колоннах и получают винный, или этиловый, спирт; оставшуюся смесь «сивушных масел» подвергают дальнейшей ректификации и выделяют пропиловый, изобутиловый и изоамиловые спирты. При перегонке нефти на нефтеочистительных заво­ дах получают различные бензиновые фракции и фракции менее летучие: лигроин, керосин, соляровые масла и т. д.

Извлечение веществ (экстракция) из водного раствора летучи­ ми и не смешивающимися с водой растворителями, например: эфи­ ром, петролейным эфиром, хлороформом, сероуглеродом и т. д., является широко распространенным приемом выделения веществ в лабораторной практике и в производственных условиях. В лабо­ ратории извлечение производят следующим образом. В делитель­ ную воронку (рис. 3) наливают водный раствор вещества, прибав­ ляют растворитель, например эфир, и, закрыв воронку стеклян­

ной пробкой, сильно взбалтывают. Вещество при этом частично извлекается из воды эфиром. Содержимому делительной воронки дают отстояться, в результате чего образуются два слоя. После этого открывают пробку и спускают через кран нижний (водный) слой; верхний (эфирный) слой сливают через горло воронки. Водный слой сно­ ва обрабатывают эфиром. Если вещест­ во хорошо растворимо в эфире и пло­ хо—в воде, то, повторяя эту операцию несколько раз, можно почти полно­ стью извлечь его из раствора. Эфир­ ные вытяжки соединяют вместе и су­ шат, добавляя в них поташ, едкое ка­ ли, сплавленный хлористый кальций или обезвоженный прокаливанием суль­ фат натрия или магния. Высушенный раствор фильтруют. Эфир удаляют от­ гонкой на кипящей водяной бане, а оставшееся вещество подвергают даль­ нейшей очистке перегонкой или кри­ сталлизацией.

Кристаллизация и фильтрование.

При охлаждении горячего раствора, содержащего смесь двух или несколь­

ких твердых веществ, из него выкристаллизовывается то веще­ ство, относительно которого раствор при данной температуре является пересыщенным. Выделившиеся кристал­ лы отфильтровывают. В химических лабораториях для фильтрования часто пользуются стеклянной или фарфоровой воронкой, имеющей перегородку с отверстиями. На эту перегородку помещают кружок фильтровальной бумаги. Воронку встав­ ляют на пробке в горло склянки для отсасыва­ ния (рис. 4). Склянка соединяется с водоструй­ ным насосом, который выкачивает из нее воз­ дух. Благодаря этому в склянке получается раз­

режение, и фильтрование происходит быстро.

вещества во многих случаях может быть показателем того, что вещество получено в чистом виде.

22 Введение

Из физических констант органических веществ наиболее чаете определяют температуры плавления и кипения, удельный вес. по казатель преломления.

Температура плавления. Для определения температуры плав

го термометр во время перегонки неизменно показывает одну г гу же температуру. Изменение величины атмосферного давления з заметной степени (иногда на 2—3°) влияет на температуру ки пения вещества. Поэтому необходимо указывать давление, при котором производилась перегонка; если такого указания нет, это означает, что определение производили при нормальном атмо еферном давлении (760 мм рт. ст.).

Для Определения температуры кипения вещества по метод\ Сиволобова достаточно одной капли жидкости. Определение про изводят следующим образом Жидкость помещают в очень узкую запаянную снизу трубку диаметром около 2 мм и опускают в нее тончайший капилляр с запаянным верхним концом. Трубку с жид костью прикрепляют к термометру прибора для определения тем пературы плавления так, как это показано на рис. 6, после чего начинают медленно нагревать,колбу прибора. Непрерывная це