Материал: Д6536 Переработка сырья животного происхождения

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчет показаний плотности ρ₁ проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии проводят второй отсчет показаний плотности ρ₂. Отсчет показаний плотности проводят по верхнему краю мениска, при этом глаз должен находиться на уровне мениска. Затем измеряют температуру t₂ пробы.

За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t₁ и t₂. За среднее значение показаний ареометра при температуре t исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний ρ₁ и ρ₂. Если проба во время определения плотности

имела температуру выше или ниже 20 ºС , то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 ºС в соответствии с табл. 5.

Определение массовой доли жира в молоке (гост 5867–90)

Приборы и реактивы. Жиромеры стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 6 %; пробки резиновые для жиромеров; мерная пипетка вместимостью 10,77 мл; приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 мл; штатив для жиромеров; термометры с диапазоном измерения от 0 до 100 ºС; центрифуга с частотой вращения не менее 1000 с^–1 и не более 1100 с^–1; водяная баня; серная кислота плотностью от 1810 до 1820 кг/м³ по ГОСТ 4204–77; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830–79; вода дистиллированная.

Ход анализа. В молочные жиромеры, стараясь не замочить горло, наливают дозатором по 10 мл серной кислоты и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 мл молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уро-

вень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Таблица 5

Приведение плотности коровьего молока к температуре 20 °с

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 мл изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1–2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками (предварительно нанеся на их поверхность мел), встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Жиромеры устанавливают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) ºС. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 мин, затем вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Затем жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При этом жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз.

Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

10

Определение массовой доли белка в молоке методом формольного титрования

Метод формольного титрования основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, в результате которой освобождаются карбоксильные кислые группы белка. При этом повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. Данный метод применяют для контроля массовой доли белка в молоке кислотностью не более 22 °Т.

Приборы и реактивы. Пипетки простые вместимостью 20 мл и градуированные вместимостью 1 и 5 мл; стаканы химические вместимостью 150–200 мл; бюретка вместимостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл; 0,1 н. раствор гидроокиси натрия; 36–40 %-й раствор формалина; 2 %-й раствор фенолфталеина; 2,5 %-й водный раствор сернокислого кобальта.

Ход анализа. В химический стакан вместимостью 150–200 мл отмеривают с помощью пипетки 20 мл молока, 0,25 мл 2 %-го раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего окраске эталона. Затем в стакан вносят 4 мл нейтрализованного 36–40 %-го формалина, перемешивают круговыми движениями и через 1 мин вторично титруют до появления слабо-розового окрашивания.

Массовая доля общего количества белков в молоке (в процентах) равна количеству 0,1 н. раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию в присутствии формалина, умноженному на 0,959.

Определение массовой доли белка в молоке рефрактометрическим методом (гост 25179–90)

Рефрактометрический метод основан на измерении показателей преломления молока и безбелковой молочной сыворотки, полученной из того же образца молока, разность между которыми прямо пропорциональна массовой доле белка в молоке.

Приборы и реактивы. Рефрактометр со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0–15 %, ценой деления 0,1 %; водяная баня закрытого типа для флаконов; центрифуга для измерения массовой доли жира в молоке; электроплитка; пипетки на 1 и 5 мл; флаконы из стеклянной трубки для лекарственных средств вместимостью 10 мл; 40 %-й раст-вор хлористого кальция; дистиллированная вода.

Ход анализа. Наливают в 3 флакона по 5 мл молока, добавляют по 6 капель раствора хлористого кальция. Флаконы закрывают пробками и содержимое их перемешивают путем переворачивания флаконов.

Флаконы помещают в водяную баню, наливая в баню воду так, чтобы ее уровень достигал половины высоты флаконов. Баню закрывают, помещают на электроплитку, доводят воду в бане до кипения и кипятят не менее 10 мин.

Не открывая бани, сливают горячую воду через отверстия в крышке, наливают в баню холодную воду и выдерживают в ней флаконы не менее 2 мин. Открывают баню, извлекают флаконы и разрушают белковый сгусток путем энергичного встряхивания флаконов.

Флаконы помещают в центрифугу и центрифугируют не менее 10 мин. Образовавшуюся прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1–2 капли. Закрывают измерительную призму осветительной.

Наблюдая в окуляр рефрактометра, специальным корректором убирают окрашенность границы света и тени. Для улучшения резкости границы измерение проводят через 1 мин после нанесения сыворотки на призму, так как за это время из пробы удаляется воздух и поверхность осветительной призмы лучше смачивается.

Проводят по шкале «Белок» не менее трех наблюдений. Удаляют сыворотку с призмы рефрактометра, промывают ее водой и вытирают фильтровальной бумагой.

Помещают на измерительную призму 2 капли исследуемого молока и проводят по шкале «Белок» не менее 5 наблюдений, так как резкость границы света и тени у молока хуже, чем у сыворотки.

Вычисляют средние арифметические результаты наблюдений для сыворотки и молока. Массовую долю белка в молоке (Б_м, %) вычисляют по формуле

Б_м = Б₁ – Б₂,

где Б₁ – среднее арифметическое значение результатов наблюдения

по шкале «Белок» для молока, %;

Б₂ – среднее арифметическое значение результатов наблюдения

по шкале «Белок» для сыворотки, %.

Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ± 0,1 % массовой доли белка при расхождении между двумя параллельными определениями не более 0,1 % массовой доли белка.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных вычислений массовой доли белка, округляя результат до второго десятичного знака.