Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

Рассчитывают относительную погрешность определения NO₂^- по массе

D=∙100%

4. Вопросы для самоконтроля

Какова природа возникновения спектров поглощения?

Спектры каких переходов используются в фотометрии?

Основной закон светопоглощения и его параметры?

Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?

Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?

Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?

Классификация фотометрических методов анализа?

Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?

Назначение основных узлов фотометрических приборов?

Спектральные характеристики растворов?

Принципы выбора аналитических длин волн?

Оптимальные условия фотометрических измерений?

Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?

Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?

Качественный и количественный анализ в фотометрии?

Определение смеси светопоглощающих веществ?

Принципы фотометрического титрования?

Область фактического применения фотометрических методов анализа?

Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?

Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра , _,,?

Какие из соединений можно определять в видимой области , , ?

Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н₂О₂ (молярный коэффициент поглощения равен 720).

Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см³ раствора содержится 0,005 г железа.

Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.

4. Фототурбидиметрия.

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.

2. Оборудование и реактивы

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор сульфата натрия, =  мг/см³. Навеску 0,8872 г прокаленного х.ч. растворяют в 1000 см³. Полученный раствор, = 0,2 мг/см³, разбавляют в 20 раз;

3. Хлорид бария, водный раствор,  = 10%;

4. Электролит , водный раствор. К навеске 240 г х.ч. приливают 20,5 см³ х.ч. ( = 1,17 г/см³) и доводят объем раствора до 1 дм³ дистилированной водой;

5. Мерные колбы объемом 100 см³, 7 шт.;

6. Градуированная пипетка объемом 20 см³ , 2шт.;

7. Мерная пипетка объемом 15 см³ , 1шт;

8. Бюретка объемом 25 см³ , 1шт.

1. Определение сульфатов в растворе

Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходящего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария (ПР = ) происходит по реакции:

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.

Ход работы.

1. Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:

Готовят 5 стандартных растворов, содержащих 20; 40; 80; 120 и 200 мкг в 100 см³ раствора. Для этого в мерные колбы объемом 100 см³ вносят 2; 4; 8; 12 и 20 см³ рабочего раствора .

В каждую колбу приливают по 20 см³ раствора электролита и соответственно 38; 36; 32; 28 и 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают.

Затем приливают 15 см³ хлорида бария, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе объемом 100 см³ без сульфата натрия.

2. Построение градуировочного графика:

Через 5 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах (толщина поглощающего слоя 50 мм) с синим светофильтром.

Результаты измерений заносят в таблицу 10.1.

Строят градуировочный график A=f(m(SO₄^2-)).

3. Контрольная задача. Определение содержания в растворе.

Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе объемом 100 см³. Отбирают три аликвотные части по 10 см³ в мерные колбы и готовят суспензии.

Измеряют их оптические плотности и находят среднее значение.

Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию в исследуемом растворе.

1. Клетки

1. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение сульфатов турбидиметрическим методом.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение фотометрической реакции.

3. Ход определения.

3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.

3.2. Ход приготовления раствора сравнения.

Ход определения.

3.3. Определение сульфатов методом градуировочного графика.

Данные для построения градуировочных зависимостей.

Таблица 9.2.1.2.

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(SO₄^2-). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).

Параметры линейной регрессии А=f(c(SO₄^2-).

Таблица 9.2.1.3.

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения SO₄^2- по молярному коэффициенту поглощения света.

D=∙100%

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания сульфатов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

Для определения содержания сульфатов строят графики зависимости в координатах A=f(m(SO₄^2-) методом градуировочного графика.

Рассчитывают концентрацию и содержание сульфатов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

Результаты определения сульфат-ионов.

Таблица 9.2.1.4.