Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

3. Построение градуировочного графика

Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “К”).

Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллированной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 100 мкА.

Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый». Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандартный раствор с максимальной концентрацией калия.

Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равномерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.

Градуировочный график строят в координатах: показания микроамперметра — концентрация калия (мкг/см³).

4. Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику.

Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбавления.

2. Определение натрия по методу градуировочного графика

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий натрия нм, излучаемых в низкотемпературном пламени (пропан — воздух).

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

3. Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с максимумом при 622 нм.

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

4. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение содержания калия в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.1.2.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(K⁺).

Таблица 1.3.1.3.

Рассчитать относительную погрешность определения К⁺ по массе

D = · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.

Результаты определения для калия.

Таблица 1.3.1.4.

2. Определение содержания натрия в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.2.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.2.2.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.2.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(Na⁺).

Таблица 1.3.2.3.

Рассчитать относительную погрешность определения Na⁺ по массе.

D = · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание натрия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.2.4.

Результаты определения для натрия.

Таблица 1.3.2.4.

3. Определения содержания кальция в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.3.1.

1. Вопросы для самоконтроля

1. Какова природа происхождения атомных спектров?

На использовании какого явления основана пламенная фотометрия?

На измерении каких величин осуществляется качественный и количественный анализ в атомных спектральных методах?

Что определяется термином «потенциал возбуждения». Как он соотносится с интенсивностью спектральной линии?

Приведите эмпирическую зависимость интенсивности излучения от концентрации определяемого компонента.

Какие процессы происходят с веществами в пламени катализатора?

В чём заключается явление самопоглощения? Как оно влияет на проведение анализа?

Приведите принципиальную схему прибора для атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС).

Какие отличия имеет пламенный фотометр от приборов АЭС? Покажите на принципиальной схеме.

Каково назначение основных узлов пламенного фотометра?

Какие элементы и почему можно анализировать методами АЭС и пламенной фотометрии?

Какие преимущества и недостатки имеет пламенная фотометрия перед АЭС?

В чём заключаются методы определения элементов АЭС: - градуировочного графика; - трёх эталонов; - добавок; - ограничивающих растворов?

Каковы основные характеристики атомно-эмиссионного метода анализа?

2. ИК-спектроскопия органических веществ

Сущность и основы метода ик-спектроскопии

Инфракрасный спектр химического соединения является одной из его наиболее важных характеристик.

Как известно, при инфракрасной спектроскопии в диапазоне каждой химической группировке органической молекулы соответствует определенный набор полос поглощения, которые хорошо изучены и приведены в соответствующих справочниках. Инфракрасная область спектра занимает диапазон длин волн от границы видимой до микроволновой области .то есть от 0,75 мк до 200 мк. Однако обычно под инфракрасной областью подразумевают более узкий интервал от 2,5 до 26 мк.

Спектры в этих областях содержат ценную информацию о строении соединений, но они еще недостаточно хорошо изучены даже для качественного применения. Для характеристики инфракрасного излучения обычно используют волновые числа, то есть величины, обратные длинам волн, измеренным в сантиметрах. Единицей волнового числа является обратный сантиметр (см^-1). Так, интервал 2,5-16 мк соответствует интервалу 4000-625 см^-1.

Движение химически связанных атомов напоминает непрерывное колебание системы шариков, связанных пружинами. Их движение можно рассматривать как результат наложения двух колебаний - растягивающего и изгибающего. Частоты колебаний зависят не только от самой природы отдельных связей, таких, как С-Н или С-О, но и от всей молекулы и ее окружения. Амплитуды колебаний связей и вместе с ними колебаний электрических зарядов увеличиваются, когда на них воздействуют электромагнитные волны (инфракрасные лучи).

Молекулой поглощаются только те частоты инфракрасного излучения, энергия которых точно соответствует разностям между двумя уровнями энергии связи. Амплитуда данного колебания, следовательно, возрастает не постепенно, а скачком. Значит, при облучении образца инфракрасным светом с непрерывно меняющейся частотой определенные участки спектра излучения должны поглощаться молекулой, вызывая растяжение или изгиб соответствующих связей. Луч, проходящий через вещество, ослабляется в области поглощения. Регистрируя интенсивность прошедшего излучения в зависимости от волновых чисел или длин волн, получают кривую, на которой видны полосы поглощения. Это и есть инфракрасный спектр.

Некоторые связи имеют характерные свойства: кратные связи сильнее одинарных, а связи типа X-Н (N-Н, О-Н, С-Н и т.д.) имеют очень легкий концевой атом водорода.Валентные колебания этих специфических связей лежат в области частот,характерной для соответствующего типа связей (рис.1.)

Рис.1. Области расположения полос поглощения характеристических групп