Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.3.2.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.3.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(Сa²⁺).

Таблица 1.3.3.3.

Рассчитать относительную погрешность определения Сa²⁺ по массе.

D = · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание кальция в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.3.4.

Результаты определения для кальция.

Таблица 1.3.3.4.

В области ниже 1600 см-1 проявляются полосы поглощения, обусловленные растяжением одинарных связей (С-С, С-N, С-О, С-галоген и т.д.), а также деформацией угла между связями. Силы всех одинарных связей приблизительно одного порядка, и, кроме того, они обычно соединены кумулятивно, например С-С-С-О. Это приводит к более сильному взаимодействию между связями, расширению области появления соответствующих полос поглощения и большой чувствительности положения полос даже к небольшим изменениям структуры.

Низкочастотная область инфракрасного спектра (1300-650 см-1) известна как область «отпечатков пальцев» - каждое соединение имеет в этом интервале свою специфическую спектральную кривую. Инфракрасная спектроскопия, таким образом, позволяет более эффективно идентифицировать соединения, чем стандартный метод измерения точки плавления.

Положение полосы определяется силой связи и массой связываемых атомов. Чем сильнее связь и чем меньше массы атомов, тем выше частота поглощения данной связи, то есть тем больше энергии нужно затратить на колебание связи. Так, например, сила связи возрастает при переходе от одинарной к двойной и тройной связям, и, соответственно, возрастают частоты валентных колебаний от 700-1500 до 1600-1800 и до 2000- 2500 см^-1.

Рис.2. ИК-спектр н-гексана СН₃(СН₂)СН₃

Рис.3. ИК-спектр гексана-1 СН₂=СН(СН₂)₃СН₃

Частота валентного колебания С=О проявляется в области 2000-1500 см^-1 и очень чувствительна к изменениям структуры молекулы и ее окружению, а поэтому информация о поглощении карбонильной группы оказывается чрезвычайно полезной при исследовании органических соединений (рис. 4).

Колебание не обязательно сопровождается появлением инфракрасной полосы поглощения. Поглощение имеет место только тогда, когда колебание приводит к изменению распределения заряда внутри молекулы. Чем больше это изменение, тем сильнее поглощение. Соответственно полосы углеводородов, состоящих только из атомов углерода и водорода, являются слабыми, а полосы, относящиеся к связям, соединяющим атомы, сильно различающиеся между собой по степени электроотрицательности, например С-N, С-О, С=О, С-N, обычно довольно сильными.

Достаточно интенсивные полосы поглощения, проявляющиеся в области, характерной для определенной группы, и пригодные для идентификации этой группы, называются характеристическими полосами поглощения или характеристическими частотами. За последние время собрано огромное количество данных ,относящихся к этим полосам, и многие полосы в области «отпечатков пальцев» теперь также эффективно используются для характеристики различных групп.

При наличии одинарной связи возможны два типа колебаний ,одно из которых связано с изменением длины связи вдоль ее оси(валентные колебания), а другое с изгибом (деформацией) связи. Деформационные колебания химических связей требует меньших частотах ,чем валентные колебания тех связей.

Для метильной группы характерны четыре типа колебаний (схематично представленных на рис. 5 ,а-г),а для метиленовой группы ,кроме того ,еще два типа колебаний ,обусловленных внеплоскостными «веерными» и «крутильными» деформауиями (рис. 5, и,к).

Рис.5. Типы колебаний в метильной и метиленовой группах.

Фурье спектрометр фсм 1201

Лабораторные инфракрасные фурье-спектрометры ФСМ предназначены для регистрации и исследования оптических спектров в инфракрасной (ИК) области, а также для количественного анализа и контроля качества продукции в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля, криминалистической и др. видов экспертиз.

Лабораторные ИК фурье-спектрометры ФСМ предназначены для регистрации и исследования оптических спектров в ИК области, а также для количественного анализа и контроля качества продукции в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля других видов экспертиз.

Система обработки данных, реализованная на базе IBM совместимого персонального компьютера, обеспечивает автоматическое измерение спектров, включая управление всеми системами спектрометра и оптимизацию режимов измерения, сохранение результатов измерений в базе данных, работу со спектральной базой данных, графическое представление спектров на дисплее и получение копии результатов измерений на принтере.

Табл.1 Характеристики спектрометра ФМС 1201

Фурье-спектрометр должен эксплуатироваться в помещении, удовлетворяющем требованиям ,преъявляемым к лабораторным помещениям.

Рис.6. Внешний вид фурье-спектрометра ФСМ 1201.

Основным элементом оптической схемы Фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр Майкельсона, состоящий из полупрозрачного светоделителя и двух плоских зеркал. Фурье- спектрометр позволяет получать информацию о спектральном со­ ставе ИК излучения и, следовательно, об оптических свойствах исследуемых образцов. Излучение от излучателя падает на полупрозрачную поверхность светоделителя и расщепляется на два пучка. После отражения от соответствую­ щих зеркал интерферометра излучение двух пучков складывается на светоделителе и направляется на детектор, преобразующий его в электрический сигнал. Если одно из зеркал двухлучевого интер­ ферометра Майкельсона перемещать, то оптический путь для со­ ответствующего пучка будет изменяться и в точке приема интен­сивность излучения будет меняться вследствие интерференции пучков, отражающихся от подвижного и неподвижного зеркала.

Рис.7. Схема получения спектров