Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

3. Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе

Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту 11.2.1.2.3 и рассчитывают средний показатель преломления с доверительным интервалом.

По графику находят содержание, среднее содержание с доверительным интервалом, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

4. Оформление лабораторного журнала

1. Цели и задачи работы

1.2. Оборудование и реактивы

1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке

Ход работы

1.3.1. Подготовка пробы к анализу

1.3.2. Определить показатель преломления анализируемого раствора 5-7 раз. Рассчитать среднее значение показателя преломления с доверительным интервалом (±Δn), стандартное отклонение (S), относительное стандартное отклонение (S_r).

1.3.3. Определить параметры линейной регрессии n=f(ω)

1.3.4. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (S_r).

1.3.5. Сделать вывод о содержании сахара в образцах, полученные значения сравнить с заявленными с помощью простого теста Стьюдента. Для этого рассчитывают t_экс по формуле и сравнивают с t_кр.

1.4. Рефрактометрическое определение NaCl.

1.4.1. Рассчитать объемы стандартного раствора NaCl (ω=20%) необходимые для приготовления серии стандартных растворов.

1.4.2. Приготовить серию стандартных растворов и определить показатель преломления каждого из них 3-5 раз. Результаты занести в таблицу 11.1.

1.4.3. По полученным экспериментальным данным построить градуировочный график =f(ω)

1.4.4. Определить параметры линейной регрессии =f(ω)

1. Вопросы для самоподготовки

1. На чём основан рефрактометрический метод анализа?

2. Что называется относительным показателем преломления?

3. Что называется абсолютным показателем преломления?

4. От каких факторов зависит показатель преломления?

5. Что называется дисперсией света и как она влияет на показатель преломления?

6. Какой луч называется предельным?

7. На чём основано устройство рефрактометра?

8. Какое явление называется полным внутренним отражением и как оно используется в рефрактометре?

9. Какова оптическая схема рефрактометра?

10. Каковы пределы измерения показателя преломления на рефрактометрах?

11. Какова погрешность измерений (%) на рефрактометре?

6. Поляриметрия

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы поляриметра, овладение навыками практического применения поляриметрического метода анализа.

1. Оборудование и реактивы

1. Поляриметр СМ-3;

2. Рабочий раствор глюкозы ω(C₆H₁₂O₆) = 20%;

3. Мерная пробирка вместимостью 10 см³ – 6 шт.

4. Рабочий раствор сорбита ω(C₆H₁₄O₆) = 20%;

5. Молибдат аммония (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O криталлический, ч.д.а.;

6. Серная кислота, раствор С(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³.

7. Аналитические весы;

8. Мерные колбы вместимостью 100,0 см³ – 2 шт.;

9. Пипетка Мора 10,0 см³.

1. Поляриметрическое определение глюкозы

Поляриметрический метод анализа основан на зависимости угла вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света от концентрации оптически активного вещества в растворе.

Для поляриметрических определений используют прозрачные растворы.

Ход работы:

1. Приготовление стандартных растворов глюкозы:

1. Разбавлением рабочего раствора глюкозы готовят серию стандартных растворов с содержанием глюкозы 3; 6; 9; 12 (%).

2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

т.е. на 3 весовых частей исходного раствора необходимо взять 17 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что _воды = 1 г/см³, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см³ первого стандартного раствора) из соотношения:

где - плотность исходного раствора ().

1. Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

1. Построение градировочного графика

Каждый раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

Строят градуировочный график в координатах .

1.4.5. Для анализируемого раствора измерить показатель преломления 5-7 раз. Определить средний показатель преломления с доверительным интервалом, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение. Результаты занести в таблицу.

1.4.6. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (S_r) и средний объем с доверительным интервалом (V±ΔV).

2. Контрольная задача

Анализируемую пробу довести до метки дистиллированной водой.

Контрольный раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

По графику находят .

2. Поляриметрическое определение сорбита в смеси.

Методика основана на измерении оптической активности сорбита с добавлением молибдата аммония и без него. Удельное вращение сорбита мало (-2,01°); в присутствии молибдата аммония образуется комплексное соединение, удельное вращение которого +105,6°.

Ход работы:

2.2.1. Определение сорбита в контрольной пробе.

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³ вносят с помощью пипетки по 10,0 см³ анализируемый раствор, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

В другую мерную колбу вместимостью 100,0 см³ с помощью пипетки по 10,0 см³ вносят анализируемый раствор, прибавляют 1,000 г молибдата аммония и с помощью цилиндра по 25,0 см³ вносят раствор серной кислоты. После полного растворения молибдата аммония объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.