Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

1. Оформление лабораторного журнала

   1. Определение глюкозы

1. Цель и задачи работы

2. Ход работы. Приготовление стандартных растворов глюкозы

3. Расчет аликвот исходного раствора по правилу креста.

4. Ход работы. Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе.

5. Данные для построения градуировочного графика.

Холостой опыт α⁰=…

Таблица 1.

6. Градуировочный график.

7. Определение массовой доли контрольного раствора.

8. Определение аликвоты исходного раствора для приготовления контрольного раствора.

9. Расчет относительной погрешности D, %.

1. Определение сорбита

1. Цель работы

2. Ход работы

3. Определение массы сорбита (m_сорб) по формуле:

Где α₂ — показание поляриметра при добавлении (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O;

α₁— показание поляриметра для водного раствора;

V_ал — объем анализируемого раствора , взятый для испытания, см³;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 29206-91 (К = 0,167).

4. Относительное стандартное отклонение параллельных измерений не должно превышать 0,6%.

5. Доверительный интервал для найденного среднего ±2.

1. Вопросы для самоконтроля

1. Кондуктометрия.

   1. Цель и задачи работы.

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кондуктометрии, овладение приемами практического применения кондуктометрического титрования.

2. Оборудование и реактивы

1. Кондуктометр КП – 001.

2. Магнитная мешалка.

3. Стакан объемом 250 см³.

4. Мерная колба объемом 100 см³.

5. Бюретка объемом 25 см³.

6. Пипетка объемом 10 см³.

7. Гидроксид натрия, раствор = 0,1 моль/дм³.

8. Борная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

9. Гидрохлорид гидроксиламина, раствор = 1 моль/дм³ .

10. Этилендиаминтетрацетат натрия, раствор моль/дм³.

11. Хлорид никеля, раствор моль/дм³.

12. Хлорид кальция, раствор моль/дм³ .

13. Сульфат натрия, раствор (С1/1 Na₂SO₄) = 1моль/дм³.

14. Хлорид бария, раствор (С1/1 BaCl₂) = 0,1моль/дм³.

15. Стакан вместимостью 250 см³.

16. Мерная колба вместимостью 250 см3 – 7 шт.

17. Колонка (диаметр 15мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменни-ка КУ-1 в Н – форме.

18. Хлороводородная кислота, раствор С(1/1НСl)= 0,001 моль/дм³.

19. Хлорид натрия, раствор Т (NaCl) =5,86 мг/см³.

20. Пипетка вместимостью 2 см³.

21. Мерный цилиндр вместимостью 200 см³.

Рис. 14.1. Установка для кондуктометрического титрования:

1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка

1. Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.

Определение солесодержания основано на кондуктометрическом определении концентрации протонов, выделившихся при пропускании солесодержащих вод через катионообменную колонку.

Ход работы

1. Построение градуировочного графика.

Для этого в мерные колбы вместимостью 250 см³ вносят рассчитанный объем рабочего раствора для приготовления серии стандартных растворов с концентрациями 5,86; 2,93; 1,47; 0,586; 0,293; 0,147; 0,0586 мг/дм³.

К 200 см³ каждого стандартного раствора добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменный сорбент.

Полученный раствор помещают в стакан и опускают в него кондуктометрический датчик и измеряют значение удельной электропроводности растворов. Полученные результаты заносят в таблицу 14.2.

Строят график зависимости удельной электропроводности (æ, См/см) от солесодержания (мг/дм³).

2. Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды

К 200 см³ испытуемого образца воды добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменник.

Измеряют удельную электропроводность полученного раствора и значение заносят в таблицу 14.2.

Находят солесодержание контрольного раствора по градуировочному графику и рассчитывают солесодердание с учетом погрешности датчика.

2. Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии

Метод основан на определении удельной электропроводности дистиллированной (ГОСТ 6709) и бидистиллированной воды (ГОСТ Р 52501). Значение удельной электропроводности дистиллированной воды не должно превышать 0,5 мСм/см. В зависимости от способа очистки дистиллированной воды различают две степени очистки.

Степень 1. Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла). Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0,01 мСм/м.

Степень 2. Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой. Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0, 1 мСм/м.

Ход определения

1. Определение качества очистки дисстилированной воды.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (20±1)°С.

2. Опредление качества очистки бидистиллированной воды

Для проведения анализа бидистиллированной воды очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также необходимо принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25±1)°С.

3. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования

4. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.

При титровании сильным основанием смесей кислот с солями слабых оснований в растворе реализуются следующие равновесия:

Из расчета теоретических кривых титрования следует, что при значениях — сначала реагирует кислота, а затем вытесняется слабое основание из его соли; при — реакция вытеснения слабого основания из соли предшествует реакции взаимодействия кислоты с титрантом; при значениях — обе реакции протекают параллельно, дифференцированное титрование невозможно.

Для борной кислоты ; для гидрохлорида гидроксиламина ; следовательно , то есть сначала титруется соль гидроксиламина, а затем кислота.

Ход работы.

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{HCl переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 10,0 см³. Измерение _{удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.}

_{7. Титрование повторяют 3 раза.}

_{8. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах} . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают С(1/1)} и Т(₎.

2. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси

_{1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0} см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³).

3. _{Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 15,0 см³, обнаруживая два скачка потенциала.

_{4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах .} Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

_{5. Рассчитывают содержание и концентрацию борной кислоты и солянокислого гидроксиламина по известным формулам.}

5. Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования

Определение ионов и основано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись ). В зависимости от среды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например, ), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона проводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как .

Ход работы.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³) титруют раствором ЭДТА. После того, как было зафиксирована первая точка, где наблюдалось снижение удельной электропроводности, снимают еще 4 точки, а затем вводят 10 см³ аммиачного буферного раствора (рН=10) и фиксируют вторую точку эквивалентности.