Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)
-
Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
1. Цель и задачи работы.
2. Уравнение фотометрической реакции.
3. Ход определения.
4. Ход приготовления серии стандартных растворов.
5. Ход приготовления раствора сравнения.
6. Выбор светофильтра.
Ход определения.
Данные для построения спектральной характеристики сульфат-ионов.
Таблица 9.2.1.1
|
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику
раствора в координатах
.
Делают вывод о выборе рабочей длины
волны.
3.4. Определение фосфат-ионов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
|
№ стандартного раствора |
m (PO43-), мг |
Концентрация PO43-, моль/дм3 |
Оптическая плотность (А) относительно раствора сравнения (градуировочный график) |
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|||
|
1 |
0,05 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
2 |
0,15 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
3 |
0,25 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
4 |
0,35 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
5 |
0,45 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
Контрольный раствор |
|
|
|
|
|
|||
|
|
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(PO43-). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(PO43-).
Таблица 9.2.1.3.
|
Прибор |
l, см |
|
|
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения PO43- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=
∙100%
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания фосфат-ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания фосфат-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(PO43-) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание фосфат-ионов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для фосфат-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
|
с(PO43-), моль/дм3 |
T(PO43-), мг/см3 |
ν(PO43-),моль |
m(PO43-),мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
с(KH2PO4), моль/дм3 |
T(KH2PO4), мг/см3 |
ν(KH2PO4),моль |
m(KH2PO4),мг |
|
|
|
|
|
|
-
Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1. Цель и задачи работы.
2. Уравнение фотометрической реакции.
3. Ход определения.
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2. Ход приготовления раствора сравнения.
3.4. Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.1
|
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику
раствора в координатах
.
Делают вывод о выборе рабочей длины
волны.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
|
№ стандартного раствора |
m (NO2-), мкг |
Концентрация NO2-, моль/дм3 |
Оптическая плотность (А) относительно раствора сравнения (градуировочный график) |
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|||
|
1 |
0,5 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
2 |
2,0 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
3 |
4,0 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
4 |
6,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
5 |
8,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
6 |
10,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
Контрольный раствор |
|
|
|
|
|
|||
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения PO43- по массе
D=
∙100%
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(NO2-). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(NO2-).
Таблица 9.2.1.3.
|
Прибор |
l, см |
|
|
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения NO2- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=
∙100%
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания нитрит-ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания нитрит-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(NO2-) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание нитрит-ионов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
|
с(NO2-), моль/дм3 |
T(NO2-), мг/см3 |
ν(NO2-),моль |
m(NO2-),мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
с(KNO2), моль/дм3 |
T(KNO2), мг/см3 |
ν(KNO2),моль |
m(KNO2),мг |
|
|
|
|
|
|