3. Порядок выполнения работы

Задание. Определение вязкости эпоксидных связующих в зависимости от температуры

1. Отобрать из одной партии эпоксидного связующего несколько образцов для измерения их вязкости в зависимости от температуры. Количество отбираемых проб должно быть достаточным для проведения не менее 5-ти удовлетворительных измерений с партии связующего.

2. Образцы связующего взвесить и определить массу с погрешностью измерений 10^-4 г.

3. Установить конус заданного диаметра в держатель конуса вискозиметра.

4. Вискозиметр включить в сеть и задать на табло температуру нагрева столика и скорость вращения конуса.

5. Образец эпоксидного связующего, отобранный для измерения вязкости, поместить на нагревательном столике вискозиметра, опустить конус и перемешать связующее в течение 1 минуты.

6. На табло зарегистрировать значения вязкости при различных температурах и постоянной скорости вращения конуса.

Важно!

- Измерения вязкости связующего следует проводить в вытяжном шкафу.

-Если связующее начнет отверждаться до окончания выполнения программы, то следует немедленно во вкладке Run/Data нажать кнопку «Stop Program», поднять конус и промыть столик Пельтье и конус от связующего.

7. Повторить пункты 5 и 6 для всех образцов эпоксидного связующего.

8. По окончании измерений поднять конус и выключить вискозиметр.

9. Извлечь из вискозиметра конус и промыть его в растворителе метилэтилкетоне.

10. Нагревательный столик охладить в режиме выключенного вискозиметра до 23 ºС и промыть растворителем с помощью ветоши.

4. Отчет о работе

Отчет о работе должен содержать:

1. Понятие вязкости жидкостей. Основные законы вязкого течения.

2. Краткое описание ротационного метода определения вязкости жидкостей.

3. Результаты измерения температурных зависимостей вязкости эпоксидных связующих η_i при постоянной скорости вращения конуса ν, занесенные в таблицу (табл. 2).

Таблица 2

Вязкости эпоксидных связующих и соответствующие им

температуры

4. Зависимость <η> = f(T).

5. Вывод.

5. Контрольные вопросы

1. Что такое вязкость жидкости? Единицы измерения вязкости.

2. Закон вязкого течения Ньютона.

3. Зависимость вязкости жидкостей от температуры.

4. Ротационный метод определения вязкости жидкостей.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Методические указания к лабораторным работам для студентов факультета сокращенной подготовки / Уральский государственный экономический университет; сост. В.В. Ашпур, В.М. Вдовина, В.П. Татауров. Екатеринбург, 2004. 76 с.

Лабораторная работа № 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОЦЕССА

ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ СВЯЗУЮЩИХ

МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ

КАЛОРИМЕТРИИ

Цель работы: ознакомление с основными возможностями метода дифференциальной сканирующей калориметрии при исследовании полимерных связующих.

1. Краткие теоретические сведения

Анализ литературных источников, научно-технической документации и международных стандартов позволил выбрать наиболее эффективные методы исследования связующих, обеспечивающие гармонизацию отечественных методик с зарубежными аналогами. К ним можно отнести широко применяемые в международной экспериментально-методической практике физико-химические методы анализа. Наибольшее распространение среди них получили методы термического анализа.

Термический анализ – метод исследования физико-химических процессов (химических реакций, фазовых переходов, теплоемкости), основанный на регистрации тепловых эффектов, сопровождающих превращение веществ при их нагревании. Разновидностями метода термического анализа являются термогравиметрия, дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия, синхронный термический анализ (дериватография) и термический механический анализ (дилатометрия). В случае какого-либо фазового превращения первого рода в веществе (или смеси веществ) происходит выделение или поглощение теплоты и на термограмме появляются пики или изгибы.

Простой термический анализ (термогравиметрия – метод, в котором масса регистрируется как функция температуры, и дилатометрия – метод, в котором деформация образца определяется при статической нагрузке как функция температуры) имеет невысокую чувствительность. При малом удельном тепловом эффекте на единицу массы или при небольшом количестве превращающейся фазы пики или изгибы на термических кривых, соответствующие превращению, становятся едва заметными, и такие превращения могут быть не обнаружены. Гораздо большей чувствительностью обладают дифференциальные методы (дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и синхронный термический анализ), которые основаны на сравнении температур между измеряемым материалом и эталонным материалом – термически стабильным материалом без фазовых переходов и с температурой плавления много выше интервала температур, в котором проводятся исследования.

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Схема дифференциального сканирующего калориметра представлена рис. 1.

Рис. 1. Дифференциальный сканирующий калориметр

F – печь (нагреватель); S – тигель с исследуемым образцом; R – пустой тигель или тигель с эталонным образцом; T_F, T_mS и T_mR – температуры печи, тигля с исследуемым образцом и пустого тигля/ тигля с эталонным образцом соответственно; Ф_FS и Ф_FR – тепловые потоки

С помощью нагревателя с определенной скоростью нагреваются два тигля: один тигель с исследуемым образцом, а другой – пустой или с эталонным образцом (тигель сравнения). Разность температур между тиглем с исследуемым образцом и пустым тиглем/тиглем с эталонным образцом ∆T = T_mS – T_mR возникает вследствие их разных теплоемкостей. Из этой разницы температур определяют разность тепловых потоков через тигель с исследуемым образцом и тигель сравнения, которую регистрируют в зависимости от температуры тигля сравнения. В отличие от метода дифференциального термического анализа, где термопара находится непосредственно в контакте с дном тигля, и температура измеряется в одной точке, в методе дифференциальной сканирующей калориметрии между тиглем и термопарой находится теплопроводящая колонка, которая позволяет измерять усредненную температуру со всей площади тигля.

3. Порядок выполнения работы

Задание. Определение характеристик процесса отверждения связующего

1. Тигель для исследуемого образца связующего взвесить с крышкой, результат взвешивания в мг записать с погрешностью измерений до второго десятичного знака.

2. Исследуемый образец поместить в тигель для образца.

3. Взвесить тигель с образцом и по разности масс тигля с образцом и пустого тигля, вычислить массу образца (обычно используют образец массой от 5 до 20 мг).

4. Для предотвращения конденсации влаги снаружи и внутри тиглей тигли устанавливают в измерительную ячейку при температуре окружающей среды или незначительно более высокой, но не более 50 ºС. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрыть.

5. Осуществить предварительный нагрев измерительной ячейки со скоростью 20 ºС/мин до температуры, достаточной для стирания «тепловой предыстории» испытуемого материала.

6. Температуру поддерживать в течение 5 мин.

7. Охладить материал до температуры приблизительно на 50 ºС ниже предполагаемой температуры стеклования.

8. Температуру поддерживать в течение 5 мин.

9. Провести повторный нагрев измерительной ячейки со скоростью 20 ºС/мин от -70 ºС до 300 ºС (для большинства эпоксидных связующих), до 350 ºС (для фенолоформальдегидных и эпоксидных связующих с повышенной теплостойкостью), до 400 ºС (для циануратных и бис-малеинимидных связующих) (рис. 2).

Рис. 2. Термограмма дифференциальной сканирующей

калориметрии для определения температуры стеклования,

температурных характеристик и теплового эффекта процесса отверждения связующего

10. С помощью пакета программного обеспечения прибора обработать полученные результаты и определить T_g, T_s, T₀, T_M, T_f и ∆H, где T_g, ºС – температура стеклования неотвержденного связующего, T_s, ºС – температура начала реакции отверждения связующего, T₀, ºС – температура начала активной реакции отверждения связующего, T_M, ºС – температура пика реакции отверждения связующего, T_f, ºС – температура окончания реакции отверждения связующего и ∆H, Дж/г – тепловой эффект реакции отверждения связующего.

11. Довести температуру измерительной ячейки до температуры окружающей среды, извлечь тигель с образцом и проверить, не произошла ли деформация тигля или выливание исследуемого образца. Если образец разложился, то результаты измерения не учитывать и провести повторное измерение до более низкой максимальной температуры.

4. ОТЧЕТ О РАБОТЕ

Отчет о работе должен содержать:

1. Схематическое изображение и описание принципа действия дифференциального сканирующего калориметра.

2. Кривую дифференциальной сканирующей калориметрии для связующего и ее обработку.

3. Вывод.

5. Контрольные вопросы

1. Что такое термический анализ, и какие его разновидности бывают?

2. На чем основаны методы дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии? В чем преимущество метода дифференциальной сканирующей калориметрии перед методом дифференциального термического анализа?

3. Поясните устройство и принцип действия дифференциального сканирующего калориметра.

4. Какие и каким образом характеристики процесса отверждения связующих определяются на кривой дифференциальной сканирующей калориметрии?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Емелина, А. Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия / А. Л. Емелина. – М: Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 2009. – 42 с.

2. ГОСТ Р 55134-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 60 с.

3. ГОСТ Р 55135-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 5 с.

4. Методические подходы термоаналитических исследований для оценки свойств препрегов и углепластиков / Н. В. Антюфеева, В. М. Алексашин, Г. Ф. Железина, Ю. В. Столянков // Все материалы. Энциклопедический справочник. – 2012. – № 4. – С. 18–28.

СОДЕРЖАНИЕ

Лабораторная работа № 1. Технология получения

тканей полотняного переплетения на основе углеродных

нитей.......................................................................................1

Лабораторная работа № 2. Технологии получения

препрегов на основе углеродной ткани и эпоксидных

связующих..............................................................................7

Лабораторная работа № 3. Определение содержания

летучих веществ, связующего и растворимой смолы в

препрегах..............................................................................14

Лабораторная работа № 4. Технология получения

ненаполненных и наполненных полимерных связующих

на основе эпоксидных смол................................................20

Лабораторная работа № 5. Определение качественного

состава эпоксидных связующих методом инфракрасной

спектроскопии......................................................................28

Лабораторная работа № 6. Жидкостная хроматография

эпоксидных связующих......................................................33

Лабораторная работа № 7. Определение вязкости

эпоксидных связующих ротационным методом..............38

Лабораторная работа № 8. Определение характеристик

процесса отверждения полимерных связующих методом

дифференциальной сканирующей калориметрии...........45

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к выполнению лабораторных работ № 1-8 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки

и переработки композиционных материалов в изделиях»

для студентов направления 150100.62 «Материаловедение

и технология материалов» (профиль «Конструирование

и производство изделий из композиционных материалов»)

очной формы обучения

Составитель Калгин Александр Владимирович

В авторской редакции

Компьютерный набор А.В. Калгина

Подписано к изданию 02.02.2015.

Уч.- изд. л. 3,2.

ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный

технический университет»