Материал: Методические указания к выполнению лабораторных работ № 1-8 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки и переработки композиционных материалов в изделиях». Калгин А.В

Технологии получения препрегов на основе углеродной ткани и эпоксидных связующих

Цель работы: изучить технологии получения препрегов на основе углеродной ткани и эпоксидных связующих с помощью лабораторного технологического комплекса пропитки (получения препрегов) COS.T.A.

1. Краткие теоретические сведения

Важным моментом в производстве углепластиков является обеспечение высоких физико-механических характеристик изделиям на их основе. Обеспечение высоких физико-механических характеристик изделиям из углепластиков, в частности, достигается использованием углепластиков, полученных из препрегов на основе углеродных тканей и эпоксидных связующих. Следовательно, высокие физико-механические характеристики изделий из таких углепластиков зависят от качества препрегов, лежащих в составе углепластиков. В свою очередь качество препрегов определяется их составом и технологиями получения. Технология получения препрегов предусматривает пропитку углеродных тканей точно дозированным количеством равномерно распределенных эпоксидных связующих по одному из трех известных на сегодняшний день методу: методу пропитки в ванне, методу горячего расплава (hot-melt) или методу пропитки с помощью ножа над валом (ракли). При этом пропитка углеродных тканей осуществляется таким образом, чтобы максимально реализовать их физико-механические свойства и обеспечить однородность свойств отвержденных углепластиков.

2. Методика эксперимента

Особенности технологий получения препрегов могут быть изучены с помощью лабораторного технологического комплекса пропитки (получения препрегов) COS.T.A., который позволяет пропитывать армирующие материалы (ленты, жгуты, ткани и сетки) всеми известными в настоящее время методами.

Для получения препрегов на основе растворных связующих применяется пропитка армирующего материала в ванной (рис. 1) с последующим удалением растворителя путем сушки.

Рис. 1. Схема получения препрегов на основе растворных

связующих с использованием комплекса пропитки COS.T.A.

1 – армирующий материал, 2 – ванна с растворным связующим, 3 – инфракрасная печь, 4 – система контроля качества препрега QMS-12 Mahlo, 5 – вспомогательный материал (пленка), Р1-Р5 – размотчики, К1-К4 – каландры, Т – товарный вал, • – тензодатчики, o – вспомогательные валы или ролики

Армирующий материал 1 с размотчика Р1, проходя через каландр К1, попадает в узел нанесения растворного связующего, где пропускается через ванну со связующим 2, а затем отжимается с помощью отжимных валов каландра К2. Нержавеющая ванна соединена двумя шлангами со станцией подачи растворного связующего. Данная станция, используя показания устройства измерения и поддержания вязкости GAMA, обеспечивает автоматическую регулировку вязкости и температуру связующего. Пропитка армирующего материала связующим проводится при комнатной температуре. Количество наносимого связующего ограничивается зазором между отжимными валами каландра К2, который регистрируется с помощью щупов и индикаторов на блоке управления с погрешностью измерения меньше 10 мкм. Пропитка армирующего материала проводится с определенной линейной скоростью, измеряемой в м/мин. Из узла нанесения связующего пропитанный армирующий материал поступает в сушильную печь 3, где в первой зоне удаляется основная масса растворителей, а во второй зоне материал досушивается до допустимой остаточной концентрации летучих веществ 1-3 %. Контроль температуры в зонах печи осуществляется с использованием пиродатчиков. В зоне каландра К3 подсушенный препрег закрывается с двух сторон разделительными полиэтиленовыми пленками. После этого препрег вместе с разделительными пленками проходит через блок контроля поверхностной плотности QMS-12 Mahlo 4, где осуществляется непрерывный неразрушающий контроль поверхностной плотности полученного препрега, а затем поступает на товарный вал Т. Равномерность распределения связующего по ширине и длине препрега можно наблюдать на экране блока контроля плотности QMS-12 Mahlo в реальном времени. На экране показывается значение суммарной плотности разделительных пленок, армирующего материала и связующего, включая остаточный растворитель. Установленные величины отклонения плотности составляют ± 5 г/м².

При использовании твердых при комнатной температуре связующих без растворителя производится предварительный нагрев связующего для получения расплава с последующим его нанесением на армирующий материал при помощи горячих валиков (hot-melt) (рис. 2).

Рис. 2. Схема получения препрегов на основе расплавных

связующих с использованием комплекса пропитки COS.T.A.

1^/ и 1^// – дозирующие валы, 2 – ламинирующий вал, 3 – инфракрасная печь, 4 – ванна со связующим, 5 – нагревательная панель, 6 – охлаждающий стол, 7 – система контроля качества препрега QMS-12 MAHLO, 8 – связующее, 9 – армирующий материал, 10 – бумага, 11 – пленка, Р1-Р7 – размотчики, Н1-Н4 – намотчики, К1-К7 – каландры, ● – тензодатчики, ○ – вспомогательные валы или ролики

Расплавленное связующее из «кармана» между подогреваемыми вращающимися навстречу друг другу дозирующими валами 1^/ и 1^// поступает в зазор и делится поровну между валами, а с вала 1^// практически полностью переносится на силиконизированную бумагу с размотчика Р3. Толщину пленки связующего на бумаге в процессе нанесения можно регулировать изменением зазора между валами 1^/ и 1^// или изменением скорости вращения валов 1^/ и 1^//, а ширину пленки − подвижными боковыми ограничителями «кармана», которые закрепляют в соответствии с шириной и расположением армирующего материала на бумаге. Армирующий материал 9 подается с размотчика Р1 и пропускается между бумагой с пленкой связующего и бумагой с размотчика Р2. Вспомогательные материалы накладывают с двух сторон на препрег с тем, чтобы предотвратить склеивание препрега, сматываемого в рулон. Далее препрег пропускается через прорезиненные натяжители К1, К3, К6 и К7. В печи 3 связующее доводится до вязкотекучего состояния, а затем равномерно распределяется при прохождении через прогреваемые каландры К4 и К5. Остывание препрега происходит на охлаждающем столе 6, где интенсивность охлаждения препрега можно регулировать производительностью вентилятора на охлаждающем столе. Далее препрег доходит до узла контроля качества препрега 7. Здесь на экран выводятся данные о поверхностной плотности препрега, которые должны подтверждаться расчетными данными.

Для работы со связующими без растворителя, которые при комнатной температуре остаются еще достаточно вязкими, применяют метод наноса связующего на бумагу с помощью ножа над валом (ракли) (рис. 3).

Рис. 3. Нанесение связующего на бумагу с помощью ножа над валом

Технология получения препрега пропиткой с помощью ножа над валом аналогичен технологии получения препрега методом hot-melt с той разницей, что вязкотекучее связующее малыми порциями наливают вручную в образованный ножом над валом «карман», а не помещают его между дозирующими валами. При этом толщина пленки связующего регулируется зазором между ножом и валом.

3. Порядок выполнения работы

Задание 1. Получение препрега на основе углеродной ткани и растворного эпоксидного связующего

1. Заправить пропиточную линию углеродной тканью.

2. Заправить пропиточную линию растворным эпоксидным связующим.

3. Заправка пропиточную линию рулонами полиэтиленовой пленки.

4. Протянуть углеродную ткань через ванну с растворным эпоксидным связующим и затем высушить препрег.

5. Ламинировать препрега пленками.

6. Осуществить контроль поверхностной плотности препрега.

7. Намотать рулон препрега.

8. Отобрать пробы препрега для испытаний.

9. Препрег маркировать, упаковать и оставить на хранение.

Задание 2. Получение препрега на основе углеродной ткани и расплавного эпоксидного связующего

1. Заправить пропиточную линию углеродной тканью.

2. Заправить пропиточную линию расплавным эпоксидным связующим.

3. Заправить пропиточную линию рулонами бумаги и полиэтиленовой пленки.

4. Нанести пленку расплавного эпоксидного связующего на бумагу и совместить ее с углеродной тканью.

5. Каландрировать препрег при заданной температуре.

6. Осуществить контроль поверхностной плотности препрега.

7. Ламинировать верхнюю сторону препрега пленкой.

8. Намотать рулон препрега.

9. Отобрать пробы препрега для испытаний.

10. Препрег маркировать, упаковать и оставить на хранение.

4. Отчет о работе

Отчет о работе должен содержать:

1. Схематическое изображение лабораторного технологического комплекса пропитки (получения препрегов) COS.T.A. с ее основными узлами.

2. Краткое описание получения на лабораторном технологическом комплексе пропитки (получения препрегов) COS.T.A. препрегов пропиткой в ванне, методом горячего расплава и пропиткой с помощью ножа над валом.

3. Образцы препрегов на основе углеродной ткани и эпоксидных связующих, полученных пропиткой в ванне и методом горячего расплава.

4. Вывод.

5. Контрольные вопросы

1. Что такое препрег? Чем обусловлено широкое применение препрегов при производстве изделий из полимерных композиционных материалов?

2. В каком случае препрег можно считать качественным? От чего зависит качество препрега?

3. Какие основные технологии получения препрегов вы знаете? От чего зависит выбор той или иной технологии?

4. Поясните суть технологий получения препрегов на лабораторном технологическом комплексе пропитки (получения препрегов) COS.T.A.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Нелюб, В. А. Технологии получения препрегов / В. А. Нелюб // Все материалы. Энциклопедический справочник. – 2013. – № 3. – С. 12–17.

Лабораторная работа № 3

Определение содержания летучих веществ, связующего и растворимой смолы в препрегах

Цель работы: освоение основных методов химического анализа препрегов.

1. Краткие теоретические сведения

Препрег – композит-полуфабрикат, представляющий собой листовой волокнистый наполнитель, предварительно совмещенный со связующим или пропитанный им.

Качество препрегов устанавливается комплексом методов химического анализа. В ходе химического анализа препрегов определяются следующие основные характеристики: содержание летучих веществ, связующего и растворимой части смолы в препрегах.

1.1.Метод определения содержания летучих веществ и

связующего в препрегах

Метод заключается в определении массы остатка после высушивания испытуемого образца препрега.

Содержание летучих веществ Л и связующего Св в препрегах рассчитывается по формулам (1) и (2).

[%] (1)

[%] (2)

где Р – масса образца непропитанного наполнителя, Р₁ – масса образца препрега до сушки, Р₂ – масса образца препрега после сушки.

1.2.Метод определения массовой доли растворимой смолы в препрегах

Метод основан на извлечении растворимой смолы из препрегов путем экстракции испытуемой пробы органическим растворителем с использованием аппарата Сокслета, последующей отгонке растворителя и определении массы сухого остатка на аналитических весах.

Массовая доля растворимой смолы в препреге находится по формуле

[%] (3)

где Р – масса образца непропитанного наполнителя; Р₁ – масса образца препрега до экстрагирования; Р₃ – масса образца препрега после экстрагирования и сушки.

2. Методика эксперимента

Определение массовой доли растворимой смолы в препрегах проводится методом экстрагирования в аппарате Сокслета (рисунок).

Экстрактор Сокслета

1 − якорь магнитной мешалки; 2 − колба для кипячения экстрагента; 3 − трубка для паров растворителя; 4 − патрон из пористого материала; 5 − сухая смесь; 6 – сифон; 7 − слив сифона; 8 − шлифовой переходник; 9 − обратный холодильник; 10, 11 − патрубки для холодной воды

Экстрактор Сокслета устанавливается на круглодонную колбу 2, в которой находится экстрагирующий растворитель, и снабжается обратным холодильником 9. В центре аппарата находится резервуар, в который помещается патрон 4, сделанный из плотного картона или бумаги и заполненный образцом препрега, из которого будет производиться экстракция. Растворитель нагревают до температуры кипения, он испаряется и, проходя по боковому отводу 3, попадает на обратный холодильник 9, где конденсируется и стекает в патрон 4. Пока патрон 4 заполняется растворителем, происходит экстракция целевого вещества в этот растворитель. Как только уровень жидкости в патроне 4 достигает верхнего уровня сифона 6, патрон 4 опустошается, раствор вещества сливается в исходную колбу 2 и цикл повторяется снова. Таким образом, аппарат Сокслета позволяет производить многократную экстракцию в результате повторного использования относительно небольшого объема растворителя, при этом экстрагируемое вещество накапливается в основной колбе 2. Эффективность экстракции дополнительно увеличивается из-за того, что патрон 4 находится непосредственно над колбой 2 и нагревается парами кипящего растворителя.