Материал: Методические указания к выполнению лабораторных работ № 1-8 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки и переработки композиционных материалов в изделиях». Калгин А.В

3. Порядок выполнения работы

Задание. Определение качественного и количественного состава эпоксидных связующих

1. Отобрать точечную пробу эпоксидного связующего с массой навески 1-5 мг.

2. Навеску поместить в виалу и добавить ацетонитрил для получения концентрации связующего 1-5 мг/мл.

3. Поместить виалу с исследуемым образцом в устройство автоматического ввода образцов.

4. Включить лампу диодно-матричного детектора и дождаться ее готовности.

5. При необходимости провести охлаждение устройства термостатирования колонок до температуры 30°C.

6. Запустить программу ChemStation и ввести в нее следующие параметры: концентрацию подвижной фазы из 99,98 % метанола (компонент А) и 0,02 % (об.) водного раствора муравьиной кислоты (компонент Б) и расход элюента 0,8 мл/мин. Хроматографирование пробы осуществлять в изократическом режиме (т.е. при постоянном составе подвижной фазы).

7. Определить качественный состав эпоксидного связующего путем сравнения времени удерживания искомых веществ с временами удерживания стандартных веществ (эталонов). При совпадении этих параметров сделать вывод о возможной идентичности этих веществ.

Типичная хроматограмма приведена на рис. 2.

Рис. 2. Хроматограмма эпоксидного связующего

Соединения I, VI и VII относятся к эпоксидным смолам, а соединение V является отвердителем.

8. Определить содержание веществ в смеси по формуле:

,

где n – число компонентов смеси, S_i – площадь хроматографического пика для i-й компоненты и K_i – поправочный коэффициент для i-й компоненты, характеризующий чувствительность детектора к i-й компоненте.

4. Отчет о работе

Отчет о работе должен содержать:

1. Схему хроматографа.

2. Краткое описание метода жидкостной хроматографии и формулу для расчета содержания веществ в смеси.

3. Хроматограммы для эпоксидных связующих и их обработку.

4. Вывод.

5. Контрольные вопросы

1. Что такое хроматография?

2. Сущность метода жидкостной хроматографии.

3. Каково назначение подвижной и неподвижной фаз?

4. Как определяется качественный и количественный составы смеси веществ с использованием метода жидкостной хроматографии?

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Беленький, В. Г. Хроматография полимеров / В. Г. Беленький, Л. З. Виленчик. – М: Химия, 1978. – 344 с.

2. Методические указания по разделу курса «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей / Белорусский государственный технологический университет; сост. А. Е. Соколовский, Н. А. Коваленко, Г. Н. Супиченко, Е. В. Радион. Минск, 2002. 35 с.

3. Гиндуллина, Т. М. Хроматографические методы анализа: учебно-методическое пособие / Т. М. Гиндуллина, Н. М. Дубова. – Томск: Томский политехнический университет, 2010. – 80 с.

Лабораторная работа № 7

Определение вязкости эпоксидных связующих ротационным методом

Цель работы: экспериментальное определение вязкости эпоксидных связующих в зависимости от температуры.

1. Краткие теоретические сведения

Жидкости характеризуются наличием значительных сил взаимного притяжения молекул. Сопротивление, испытываемое жидкостью при движении одних слоев ее по отношению к другим, называется внутренним трением или динамической вязкостью жидкости.

Вязкость низкомолекулярных жидкостей подчиняется основному закону вязкого течения Ньютона.

Из уравнения Ньютона следует размерность вязкости:

, (1)

где – сила трения, равная по величине и обратная по направлению внешней силе, приводящей жидкость в движение; – коэффициент вязкости или просто вязкость; – площадь контакта движущихся слоев; – градиент скорости.

.

0,1 Н·с/м² – 1 П (пуаз) = 100 сП (сантипуаз).

Вязкость растворов высокомолекулярных соединений значительно выше, чем растворов низкомолекулярных соединений. Это связано с образованием в растворе длинными молекулами высокомолекулярных соединений сетчатой структуры. Обладая дополнительной «структурной» вязкостью, растворы высокомолекулярных соединений не подчиняются закону Ньютона.

Вязкость жидкостей зависит от температуры, изменяясь по экспоненциальному закону:

, (2)

где – предэкспоненциальный множитель; – энергия активации вязкого течения, Дж/моль; – универсальная газовая постоянная (8,31 Дж/моль·К); – температура, К.

Энергия активации может быть найдена, прологарифмировав обе части уравнения (2). Тогда получим уравнение:

, (3)

где – тангенс угла наклона прямой (рис. 1).

Рис. 1. Зависимость от

Одним из методов определения вязкости жидкостей является ротационный метод. Ротационный метод заключается в том, что изучаемая жидкость помещается в малый зазор между двумя соосными телами правильной геометрической формы (цилиндры, конусы, сферы или их сочетания). Одно из тел, называемое ротором, приводится во вращение с постоянной скоростью, а другое тело остается неподвижным. Вращательное движение от ротора передается жидкостью к неподвижному телу. Отсюда следует тезис: момент вращения ротора является мерой вязкости жидкости.

2. Методика эксперимента

Для измерения вязкости жидкости может быть вискозиметр Брукфильда САР 2000+Н с системой «конус-плоскость» (рис. 2).

Рис. 2. Вискозиметр Брукфильда CAP 2000+Н с системой

«конус-плоскость»

Вискозиметры Брукфильда с системой «конус-плоскость» позволяют определять вязкость малой пробы жидкости при определенном усилии сдвига. Малый размер образца обеспечивает быстрое достижение образцом заданной температуры. Вискозиметр САР 2000+Н имеет встроенный нагревательный столик Пельтье, который позволяет быстро размещать образец и поддерживать его температуру в диапазоне от + 50 до + 235 С. Данная геометрия столика оптимально подходит для определения вязкости неньютоновских жидкостей. Измерения вязкости проводятся при постоянной скорости вращения конуса в диапазоне от 5 до 1000 об/мин. Для возможности записи данных и измерения вязкости жидкостей по определенным программам необходимо к вискозиметру подключить с помощью СОМ-порта компьютер и установить программу Capcalc V3.0 Build 20-1.

Измерительные конусы сделаны из карбида вольфрама. Выбор конуса с определенным углом и радиусом основания определяется объемом и величиной вязкости образца жидкости (табл. 1).

Таблица 1

Измерительные конусы и соответствующие им объемы и

диапазоны измерения вязкости образцов жидкостей

Продолжение табл. 1

*при рекомендуемой скорости вращения конуса.

Для выбора оптимального количества пробы образца рекомендуется следовать указаниям на рис. 3.

Рис. 3. Размещение образца связующего на столике Пельтье

Образец должен полностью покрывать наибольшую поверхность конуса и выходить за края конуса примерно на 1мм.

Для измерения вязкости необходимо включить вискозиметр, установить конус в держатель конуса и закрепить с помощью барашкового винта. Образец жидкости поместить по центру столика Пельтье. Задать настройки измерения вязкости с помощью программы Capcalc V3.0 Build 20-1 или вручную с помощью клавиш управления, расположенных на голове вискозиметра. После окончания измерения поднять рычагом голову вискозиметра. С помощью светлой тряпочки (желательно несинтетической) и растворителя (ацетон) промыть от изучаемой жидкости, в первую очередь, столик Пельтье, а затем снять и промыть конус.