Материал: Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

Трубку изготавливают из эталонного вещества. При исследованиях в области температур до 1100 °С таким материалом может служить плавленый кварц, обладающий устойчивой температурной зависимостью коэффициента линейного расширения, по крайней мере, до 1100° С. Значения коэффициентов линейного расширения плавленого кварца приводятся в табл. 10. 1.

При температурах выше 1100° плавленый кварц испытывает превращение (образуется кристобалит) и его коэффициент линейного расширения резко возрастает.

1

2

3

Рис. 10.3. Дилатометрический пирометр: 1 - трубка; 2—образец-эталон; 3—толкатель

При измерениях цилиндрический образец помещают в трубку с запаянным дном так, чтобы при небольшом зазоре между стенками трубки и образцом последний мог свободно удлиняться при нагреве, не испытывая сопротивления вследствие сил трения.

Таблица 10.1 Средние коэффициенты линейного расширения плавленого

кварца

Интервалы

80 -

300-

300-

300 -

300 -

температур,

300

330

400

1100

1500

К

 

 

 

 

 

Средний коэф-

0,256

0,42

0,50

0,546

0,585

фициент ли-

 

 

 

 

 

нейного расши-

 

 

 

 

 

рения, ∙106,

 

 

 

 

 

(град-1)

 

 

 

 

 

481

Нижнюю часть трубки с образцом нагревают в печи или ванне так, чтобы температура по длине образца была постоянной. Верхняя часть трубки выведена из нагретой зоны и может иметь комнатную температуру. Над образцом (при вертикальном расположении) в трубке с небольшим зазором помещают стержень 3 из того же материала, что и трубка, доходящий до ее верхнего края. Стержень над образцом находится в тех же температурных условиях, что и окружающая его часть трубки, и их тепловое расширение одинаково. Таким образом, относительное смещение верхнего торца стержня и края трубки определяется только разностью удлинений образца и окружающей его нижней части трубки, находящихся в изотермической камере.

Зная коэффициент линейного расширения материала трубки (например, плавленого кварца), легко рассчитать коэффициент линейного расширения исследуемого материала. Измерение относительного удлинения может производиться либо с помощью микроскопа визуально в условиях установившейся температуры, либо путем непрерывной фотографической регистрации процесса расширения с одновременной записью соответствующих температур.

Принцип метода трубки использован в дилатометрическом пирометре Шевенара (рис. 10.3).

В качестве образца 2 (см. рис. 10.3) в пирометре применяют эталон из сплава, обладающего известной, близкой к линейной, температурной зависимостью коэффициента расширения. В этом случае расширение эталона является величиной, определяющей температуру печи, в которой он находится. Удлинение эталона можно измерять при установившейся температуре, а также путем механической записи или фотографической регистрации непрерывного процесса расширения эталона. Малые удлинения эталона могут быть увеличены с помощью механических и оптических рычагов. При использовании дилатометричеекого пирометра тепловое расширение плавленого кварца

482

или иного материала, из которого состоит трубка, учитывается при градуировке.

Эталонный образец (2) изготовляют обычно из сплавов на основе никеля. Наибольшее распространение получил сплав Пирос следующего химического состава (в вес. %): 82% Ni;

7% Сг; 5% W; 3% Fe; 3% Мn.

Известны также сплавы Хронин и др., но они менее распространены.

Пирос испытывает при нагреве только магнитное превращение при 200 °С, которое сопровождается настолько незначительным объемным изменением, что не оказывает влияния на точность при измерении температуры. Свыше 200 °С Пирос немагнитен и не претерпевает никаких превращений. Расширение его практически обратимо и не меняется при многократных нагревах и охлаждениях. Ниже в табл. 10.2 приводятся значения истинного коэффициента линейного расширения Пироса.

Таблица 10.2 Коэффициент линейного расширения Пироса при различных

температурах

Темпе-

а-106

Темпе-

а-106

Темпера-

а-106

Темпе-

а-

°С

 

°С

 

°С

 

°С

 

0

12,5

550

17,64

250

15,13

800

19,6

50

13,1

600

18,04

300

15,56

850

20,0

100

13,7

650

18,44

350

15,99

900

20,4

150

14,2

700

18,85

400

16,41

950

20,8

200

14,6

750

19,25

450

16,82

1000

21,2

 

 

 

 

500

17,23

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Применение метода трубки позволило создать дифференциальные дилатометры, обладающие высокой точностью, практически безынерционные и, самое главное, дающие воз-

483

можность более точно исследовать фазовые превращения в твердом состоянии. Конструкцию наиболее типичного дилатометров подобного типа рассмотрим ниже.

Дифференциальный оптический дилатометр. В настоя-

щее время известно несколько моделей дифференциальных оптических дилатометров, отличающихся лишь некоторыми конструктивными особенностями. Принцип действия их предложен Шевенаром и основан на одновременной записи кривых расширения эталонного и испытуемого образцов. Схема головки дилатометра Шевенара и схема записи изображена на рис. 10.4. Эталоны и образцы имеют одинаковые размеры и форму.

При испытании образец 4 и эталон 3 помещают в одинаковые запаянные с одного конца трубки из плавленого кварца 2 и 1 (см. рис. А, а). Посредством стержней из плавленого кварца 5 и б их удлинение передается стальным толкателям 7 и 5, а последние передают удлинение подвижным опорам бис оптического рычага 9, к которому прикреплено зеркальце 10. Оптический рычаг выполнен в виде пластинки из инвара с тремя опорными штифтами а, b и с, расположенными по вершинам прямоугольного треугольника.

Штифт b (вершина прямого угла) упирается в углубление на торце стержня 7, штифт с — в гладкий торец стержня 8, а штифт а — в неподвижную опору 11. При расширении образца или эталона оптический рычаг отходит от своего первоначального положения. При сокращении длины образца или эталона оптический рычаг возвращается к прежнему положению при помощи пружин, обеспечивающих плотность прилегания всех соприкасающихся частей передаточного механизма в течение всего опыта.

Пучок света от осветителя проходит через систему диафрагм и линз и попадает на зеркальце. Отражаясь от зеркала, световые лучи фокусируются в виде светящейся точки на матовом стекле или светочувствительной пленке (бумаге, пластинке).

484

11

Рис. 10.4. Дилатометр Шевенара: а - схема головки; б-схема записи

Нагрев образца и эталона осуществляется с помощью электрической трубчатой печи.

Перемещение световой точки на фотопластинке соответствует изменению длины образца и эталона. Удлинение образца вызывает перемещение световой точки по вертикальной оси ОВ, удлинение эталона соответствует перемещению точки по линии ОА, расположенной под углом 65° к горизонтальной оси

(см. рис. 10.4, б).

Дилатометрическая кривая на фотопластинке является результирующей обоих перемещений, соответствующих удлинению образца и эталона. Расположение кривой по отношению к горизонтальной оси (выше или ниже) определяется знаком раз-

ности lобр lэт эт-

Градуировка дилатометра (определение коэффициентов увеличения по осям координат, построение температурной шкалы и регулировка координатных осей) осуществляется в процессе нескольких несложных операций.

Коэффициент линейного расширения испытуемого образца

485

Источник: https://studfile.net/preview/16569699/