Материал: Laboratornaya_rabota_2222

Рис. 1. Принципиальная схема фотоэлектроколориметра Принципиальная схема фотоэлектроколориметра. 1— лампа накаливания;

2 — конденсатор; 3 — щель диафрагмы; 4,5 — объектив; 6,7 - теплозащитные; 8,14 — светофильтр; 9,11 – защитное стекло; 10 – кювета; 12 - фотодиод; 13,16

– матовое стекло; 15 – делитель светового потока; 17фотоэлементПрограмма работы

3.2.1Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика

Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди (II), имею-

щего интенсивную сине-фиолетовую окраску.

Ход определения.

3.2.1.1 Приготовление стандартных растворов:

Готовят шесть стандартных растворов, содержащих 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мг меди в 50 см3 раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50

см3 вносят рабочий раствор, объемом 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 соответ-

ственно, добавляют в каждую колбу 10 см3 раствора аммиака и доводят объёмы до метки дистиллированной водой. К измерениям приступают через десять ми-

нут.

3.2.1.2Приготовление раствора сравнения.

Вмерную колбу, вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 раствора аммиака и доводят объёмы до метки дистиллированной водой.

3.2.1.3Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют отно-

сительно раствора сравнения (или воды), со всеми светофильтрами поочерёдно,

записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

28

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A f и

выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

3.2.1.4Определение меди(II) по методу градуировочного графика.

1.Построение градуировочного графика.

Свыбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2. и строят градуировочный гра-

фик в координатах = (( 2+))

2.Контрольная задача.

Канализируемому раствору, содержащему соль меди (II), приливают 10 см3 аммиака и доводят объем раствора до 50 см3 дистиллированной водой. Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранном светофильтре. Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.1.

3.2.1.5Определение меди(II) дифференциальным методом.

1.Построение графика дифференциальным методом.

С выбранным светофильтром поочерёдно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 10,0 мг меди в 50 см3

раствора (раствор №2 стандартной серии).

Если содержание меди в фотометрируемом растворе меньше, чем в растворе сравнения, применяют обратный порядок измерений: фотометрируемый раствор принимают за «нулевой» раствор сравнения, т.е. устанавливают по нему оптический нуль прибора, а найденное значение оптической плотности берут со знаком «минус».

Результаты измерений вносят в таблицу 9.2.1.2. и строят градуировочный график в координатах

29

2. Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом рас-

творе.

К анализируемому раствору, содержащему соль меди (II), приливают 10

см3 раствора аммиака и доводят объём до 50 см3 дистиллированной водой. При определении меди в твёрдых пробах их предварительно растворяют по соответ-

ствующим методикам.

Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравне-

ния,содержащего 5 мг меди, применяя при необходимости приём двухсторон-

него дифференцирования.

Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

3.2.2 Определение железа (III) методом градуировочного графика

Метод основан на образовании окрашенного красного комплекса ионов железа с сульфосалициловой кислотой состава 1:2, имеющего максимальный выход при pH = 4.

Ход работы:

3.2.2.1 Приготовление стандартных растворов:

Готовят шесть стандартных растворов, содержащих 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;

и 0,6 мг железа (III) в 50 см3, используя в качестве реагентов 30 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 буферного раствора.

3.2.2.2Приготовление раствора сравнения

Вмерную колбу, вместимостью 50 см3, вносят 30 см3 раствора сульфоса-

лициловой кислоты и 5 см3 буферного раствора и доводят до метки дистилли-

рованной водой.

3.2.2.3 Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют отно-

сительно раствора сравнения со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

30

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A f и

выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

3.2.2.4Определение железа (III) по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика.

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений за-

носят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f

(m(Fe3+))

2. Контрольная задача. Определение содержания железа (III) в анализиру-

емом растворе:

К анализируемому раствору приливают 30 см3 раствора сульфосалицило-

вой кислоты и 5 см3 буферного раствора, доводят объём до 50 см3 дистиллиро-

ванной водой.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора срав-

нения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание железа (III) в пробе.

3.2.3 Определение титана (IV) методом градуировочного графика

Титан (IV) образует в пероксидом водорода в кислой среде желтый ком-

плекс состава [Ti(OH)2H2O2]2+. Устойчивость комплекса невелика (β1≈104), по-

этому для полноты его образования требуется значительный избыток пероксида водорода. Наиболее подходящей средой для реакции титана с пероксидом водо-

рода являются сернокислые растворы (0,5-1 М H2SO4).

Пероксидная методика обладает малой чувствительностью ( = 7,0 · 102 при = 410 нм), но широко используется в практике молекулярного абсорбционного анализа. Ее с успехом применяют для определения титана в сталях, чугунах, тантале, жаропрочных сплавах, ильменитовых концентратах,

железных рудах и т.д.

31

Мешают определению титана фосфаты, фториды, оксалаты и цитраты,

связывающие его в комплексы, а также ионы металлов, обладающие собствен-

ной окраской или образующие пероксидные комплексы (V, Mo, U, Nb, Cr).

Ход работы.

3.2.3.1Приготовление стандартных растворов:

Впять мерных колб, вместимостью 50,0 мл, вводят стандартный раствор титана с содержанием (мг): 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 соответственно, 20 мл воды, 5

мл серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб раз-

бавляют водой до метки.

3.2.3.2Приготовление раствора сравнения

Вмерную колбу, вместимостью 50 см3, вносят 5 мл серной кислоты, 3 мл

раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки.

3.2.3.3Определение титана (IV) по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром (λ=410 нм) поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты из-

мерений заносят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах

A = f (m(Ti4+))

2. Контрольная задача. Определение содержания титана (IV) в анализиру-

емом растворе:

К анализируемому раствору приливают 20 мл воды, 5 мл серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора срав-

нения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание титана (IV) в пробе.

32