Материал: Laboratornaya_rabota_2222
8.2.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом
потенциометрического титрования .................................. |
94 |
8.2.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии
методом потенциометрического титрования ................... |
96 |
8.2.4Определение железа (II) в присутствии железа (III)
|
|
методом потенциометрического титрования. |
..................98 |
8.2.5 |
Определение свинца (II) в растворе.................................. |
99 |
|
8.2.6 |
Определение железа (III) в растворе............................... |
100 |
|
8.3 |
Оформление лабораторного журнала.............................................. |
102 |
|
8.3.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и
методом добавок.............................................................. |
102 |
8.3.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в
растворе при их совместном присутствии методом |
|
потенциометрического титрования ................................ |
107 |
8.3.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата
натрия в растворе при их совместном присутствии |
|
методом потенциометрического титрования ................. |
109 |
8.3.4Определение железа (II) в присутствии железа (III)
|
|
|
|
методом потенциометрического титровании................. |
112 |
|
8.3.5 |
Определение железа (III) в растворе............................... |
114 |
||||
8.4 |
Вопросы для самоподготовки. ......................................................... |
116 |
||||
|
|
|
|
|||
9 |
|
Кулонометрия |
........................................................................................... |
118 |
||
9.1 |
Цель и задачи работы ....................................................................... |
118 |
||||
9.2 |
Реактивы и оборудование ................................................................ |
118 |
||||
8
Содержание
9.2.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
118 |
9.2.2Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической
|
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
120 |
9.3 |
Оформление лабораторного журнала.............................................. |
121 |
9.3.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
121 |
9.3.2Определение хлороводородной кислоты методом
|
кулонометрического титрования с потенциометрической |
|
|
фиксацией точки эквивалентности. ............................... |
123 |
9.4 |
Вопросы для самоподготовки .......................................................... |
124 |
9
1 Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
1.1 Цель и задачи работы
Изучение принципа и режимов работы пламенного фотометра, овладение навыками практического применения пламенно-фотометрического метода ана-
лиза, методикой построения градуировочных графиков и расчетами определения элементов градуировочных графиков, методом ограничивающих растворов, ме-
тодом добавок и методом трёх эталонов.
1.2 Оборудование и реактивы
Пламенный фотометр - ПФМ;
Компрессор;
Рабочие растворы хлорида калия, хлорида натрия с концентрацией в пе-
ресчёте на калий, натрий 100 мкг/см3 и хлорида кальция с концентрацией в пе-
ресчёте на кальций 500 мкг/см3. Навески квалификации х.ч. KCl (0,019 г), NaCl
(0,0254 г) и CaCl2 (0,1390 г) вносят в мерные колбы объемом 100 см3, доводят растворы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают;
Мерные колбы объемом 100 см3, 7шт;
Градуированная пипетка объемом 10 см3, 1шт;
Мерные пробирки объемом 25 см3, 7шт.
1.3 Программа работы
1.3.1 Определение калия по методу градуировочного графика
Метод определения калия основан на фотометрировании дублетов спек-
тральных линий калия |
42 S |
42 P0 |
769,9и766,5 нм излучаемых в низкотемпера- |
|
1 2 |
1 2,3 2 |
|
турном (пропан — воздух) пламени.
Ход работы.
10
1.3.1.1 Приготовление стандартных растворов:
Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см3 калия, готовят 6 стан-
дартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см3.
Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 исходного раствора хлорида калия
(натрия, кальция) вводят в мерные колбы объемом 100 см3, доводят объём каж-
дого раствора до 100 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
1.3.1.2 Подготовка прибора к работе:
Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;
Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воз-
духа должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;
Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.
Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регули-
ровать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен,
имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.
Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под ка-
пилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в от-
сутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.
Включить фотометр тумблером;
Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключа-
теля светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента.
Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.
Прогреть прибор в течение 30 мин.
11
При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.
Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых раство-
рах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.
После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.
Перекрыть вентиль газа на фотометре.
Выключить прибор тумблером.
Отключить компрессор от сети.
1.3.1.3 Построение градуировочного графика
Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕ-
ТОФИЛЬТР” — “К”).
Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллирован-
ной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».
Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и,
изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроам-
перметра на отсчет 100 мкА.
Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в ну-
левое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».
Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандарт-
ный раствор с максимальной концентрацией калия.
Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равно-
мерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают си-
стему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.
Градуировочный график строят в координатах: показания микроампер-
метра — концентрация калия (мкг/см3). 12