Материал: Laboratornaya_rabota_2222
1.3.1.4Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл ди-
стиллированной водой и тщательно перемешивают.
Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят кон-
центрацию калия в растворе по градуировочному графику.
Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбав-
ления.
1.3.2 Определение натрия по методу градуировочного графика
Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спек-
тральных линий натрия 32 S |
32 P0 |
589,6и589,0 нм, излучаемых в низкотем- |
1 3 |
1 2,3 2 |
|
пературном пламени (пропан — воздух).
1.3.2.1 Построение градуировочного графика
Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой све-
тофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в
интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.
1.3.2.2Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:
Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.
1.3.3 Определение кальция по методу градуировочного графика
Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с мак-
симумом при 622 нм.
13
1.3.3.1 Построение градуировочного графика
Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.
1.3.3.2 Определение содержания кальция в анализируемом растворе:
Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.
1.4 Оформление лабораторного журнала.
1.4.1 Определение содержания калия в анализируемом растворе.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение реакции.
3.Ход определения.
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 1.3.1.1.
№ стандарт- |
Концентрация, |
|
Показания микроампер- |
||
ного раствора |
мкг/см3 |
|
|
метра, мкА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ii,мкА |
|
Icp,мкА |
I=Icp-I0 |
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный р-р |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты холостого опыта.
Таблица 1.3.1.2.
I0,мкА
14
I0cp = ∑ хол.
C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot опре-
деляют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)
Параметры линейной регрессии А= f(c(K+).
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1.3.1.3. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Прибор |
|
Sa |
Sb |
|
|
a±∆a |
|
b±∆b |
|
|
R |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Атомник |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитать относительную погрешность определения К+ |
по массе |
||||||||||||
|
|
|
|
D = |
найд. |
· 100% |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.
Результаты определения для калия.
|
|
|
|
Таблица 1.3.1.4. |
||
|
|
|
|
|
|
|
с(К+),моль/дм3 |
Т(К+),мг/см3 |
ν(K+),моль |
m (K+),мг |
|
D,% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(KCl),моль/дм3 |
Т(КСl),мг/см3 |
ν(KСl),моль |
m (KCl),мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4.2 Определение содержания натрия в анализируемом растворе.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение реакции.
3.Ход определения.
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 1.3.2.1.
15
№ стандарт- |
|
Концентрация, |
|
Показания микроампер- |
|||||||
ного раствора |
|
мкг/см3 |
|
|
|
метра, мкА |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ii,мкА |
|
Icp,мкА |
I=Icp-I0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный р-р |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты холостого опыта. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1.3.2.2. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I0,мкА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
I0cp = |
∑ хол. |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.2.3.)
Параметры линейной регрессии А= f(c(Na+).
Таблица 1.3.2.3.
|
Прибор |
|
Sa |
Sb |
|
a±∆a |
b±∆b |
|
R |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Атомник |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитать относительную погрешность определения Na+ по массе. |
|
|||||||
|
|
|
D = |
найд. |
· 100% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают концентрацию и содержание натрия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.2.4.
16
Результаты определения для натрия.
Таблица 1.3.2.4.
с(Na+),моль/дм3 |
Т(Na+),мг/см3 |
ν(Na+),моль |
m (Na+),мг |
D,% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(NaCl),моль/дм3 |
Т(NaСl),мг/см3 |
ν(NaСl),моль |
m (NaCl),мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4.3 Определения содержания кальция в анализируемом растворе.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение реакции.
3.Ход определения.
Данные для построения градуировочного графика.
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1.3.3.1. |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ стандарт- |
|
Концентрация, |
|
Показания микроампер- |
||||
|
ного раствора |
|
мкг/см3 |
|
|
метра, мкА |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ii,мкА |
|
Icp,мкА |
I=Icp-I0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный р-р |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты холостого опыта. |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1.3.3.2. |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I0,мкА |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
I0cp = |
∑ хол. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
17 |
|||