Материал: Laboratornaya_rabota_2222

Соответственно полосы углеводородов, состоящих только из атомов углерода и водорода, яв-

ляются слабыми, а полосы, относящиеся к связям, соединяющим атомы, сильно различающи-

еся между собой по степени электроотрицательности, например С-N, С-О, С=О, С-N, обычно довольно сильными.

Достаточно интенсивные полосы поглощения, проявляющиеся в области, характер-

ной для определенной группы, и пригодные для идентификации этой группы, называются ха-

рактеристическими полосами поглощения или характеристическими частотами. За последние время собрано огромное количество данных ,относящихся к этим полосам, и многие полосы в области «отпечатков пальцев» теперь также эффективно используются для характеристики различных групп.

При наличии одинарной связи возможны два типа колебаний ,одно из которых свя-

зано с изменением длины связи вдоль ее оси(валентные колебания), а другое с изгибом (де-

формацией) связи. Деформационные колебания химических связей требует меньших частотах

,чем валентные колебания тех связей.

Для метильной группы характерны четыре типа колебаний (схематично представлен-

ных на рис. 5 ,а-г),а для метиленовой группы ,кроме того ,еще два типа колебаний ,обуслов-

ленных внеплоскостными «веерными» и «крутильными» деформауиями (рис. 5, и,к).

Рис.5. Типы колебаний в метильной и метиленовой группах.

Фурье спектрометр ФСМ 1201

Лабораторные инфракрасные фурье-спектрометры ФСМ предназначены для реги-

страции и исследования оптических спектров в инфракрасной (ИК) области, а также для ко-

личественного анализа и контроля качества продукции в химической, нефтехимической, фар-

мацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля, криминалистической и др. видов экспертиз.

23

Лабораторные ИК фурье-спектрометры ФСМ предназначены для регистрации и ис-

следования оптических спектров в ИК области, а также для количественного анализа и кон-

троля качества продукции в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля других видов экс-

пертиз.

Система обработки данных, реализованная на базе IBM совместимого персонального компьютера, обеспечивает автоматическое измерение спектров, включая управление всеми системами спектрометра и оптимизацию режимов измерения, сохранение результатов измере-

ний в базе данных, работу со спектральной базой данных, графическое представление спек-

тров на дисплее и получение копии результатов измерений на принтере.

Табл.1 Характеристики спектрометра ФМС 1201

Фурье-спектрометр должен эксплуатироваться в помещении, удовлетворяющем тре-

бованиям ,преъявляемым к лабораторным помещениям.

24

Рис.6. Внешний вид фурье-спектрометра ФСМ 1201.

Основным элементом оптической схемы Фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр Майкельсона, состоящий из полупрозрачного светоделителя и двух плоских зеркал. Фурьеспектрометр позволяет получать информацию о спектральном со ставе ИК излучения и, следовательно, об оптических свойствах исследуемых образцов. Излучение от излучателя падает на полупрозрачную поверхность светоделителя и расщепляется на два пучка.

После отражения от соответствую щих зеркал интерферометра излучение двух пучков скла-

дывается на светоделителе и направляется на детектор, преобразующий его в электрический сигнал. Если одно из зеркал двухлучевого интер ферометра Майкельсона перемещать, то оп-

тический путь для со ответствующего пучка будет изменяться и в точке приема интенсив-

ность излучения будет меняться вследствие интерференции пучков, отражающихся от по-

движного и неподвижного зеркала.

Рис.7. Схема получения спектров

25

3 Фотометрический анализ

3.1 Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками прак-

тического применения фотометрического метода анализа.

3.2Оборудование и реактивы

1.Фотоэлектроколориметр (КФК-2, Эксперт-003) (рис. 1);

2.Рабочий раствор соли меди, T(Cu2+) = 5 мг/см3 (навеску 19,655 г х.ч.

3.CuSO4∙5H2O растворяют в 125 см3 раствора серной кислоты,

С(1/2H2SO4) = 2моль/дм3; доводят объём раствора до 1 дм3 дистиллированной водой);

4.Аммиак, водный раствор, ω(NH3)= 5% масс;

5.Мерные колбы вместимостью 50 см3, 7 шт.;

5.Градуированные пипетки 10 см3, 2 шт.

6.Стандартный раствор титана (IV), 0,5 мг/мл;

7.Пероксид водорода, 3%-ный раствор;

8.Серная кислота, 5%-ный раствор;

9.Мерные колбы объемом 50 см3, 7 штук;

10.Градуированные пипетки объемом 1 см3 и 5 см3 по 1 шт.

11.Мерный цилиндр объемом 30 см3,1 шт.

12.Рабочий раствор Fe(NH)4(SO4)2∙2H2O, T Fe3 = 0,1 мг/см3 (навеску

0,8663 г Fe(NH)4(SO4)2∙2H2O квалификации х.ч., растворяют в 25 см3 раствора

C 12 H2 SO4 = 2 М и доводят объём раствора до 1 дм3 дистиллированной во-

дой);

13. Сульфосалициловая кислота х.ч., водный раствор

C11 C6 H3OHCOOHSO3 H = 0,01 моль/дм3;

14.Ацетатный буферный раствор, pH = 4,0;

15.Мерные колбы объемом 50 см3, 8 штук;

16.Градуированные пипетки объемом 1 см3 и 5 см3 по 1 шт.

17.Мерный цилиндр объемом 30 см3,1 шт.

18.Рабочий раствор дигидрофосфата калия, Т (P)= 0,1 мг/см3 (навеску

KH2PO4 0,4394 г количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 1000

см3, и на водяной бане растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистил-

лированной водой.);

19. Раствор парамолибдата аммония, T((NH4)6Mo7O24 ∙4H2O) = 0,02000

г/см3 (навеску 20,0044 г количественно переносят в мерную колбу, вместимостью

1000 см3, растворяют на водяной бане в небольшом количестве воды. После пол-

ного растворения охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.)

20.Раствор аскорбиновой кислоты, ω=10% (навеску 5,0045 г растворяют

в45 см3 дистиллированной воды.)

21.Мерные колбы вместимостью 50 см3, 6 шт.;

22.Градуированные пипетки 10 см3, 3 шт.

23.Мерный цилиндр 50 см3.

24.Рабочий раствор KNO2 (навеску 0,1518 г переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки);

25.Уксусная кислота концентрированная (ледяная), ω = 12,8%;

26.Реактив Грисса, ч.д.а.;

27.Химические пробирки, 8 штук;

28.Градуированные пипетки объемом 1 см3 и 5 см3 по 1 шт.

29.Мерный цилиндр объемом 30 см3,1 шт.

,

27