Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировочного графика

Таблица

Потенциал, мВ

I

II

III

IV

V

По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO3 + b рассчитывают значения pNO3.

Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω NO3- , % = , где

С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

V – объем мерной колбы, дм3;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода

Таблица

Массовая доля, %масс

S(ω), %масс

Sr(ω), %

±∆ω, %масс

ω 1

ω 2

ω 3

ω 4

ω 5

2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок

Результаты эксперимента представлены в таблице

Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики добавок (cдоб=0,1 моль/дм3)

Таблица

Vдоб, см3

С(NO3-)доб, моль/дм3

pNO3доб

E, мВ

0,0

0

0

0,1

2*10-4

3,7

0,5

10-3

3

1,0

2*10-3

2,7

2,5

5*10-3

2,3

5,0

10-2

2

а) графический подход

По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости E=f(pNO3)доб.

Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO3)доб. (таблица)

Таблица

Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO3)доб для определения содержания нитратов с использованием методики добавок

Параметры линейной регрессии

Коэффициент корреляции

Крутизна электродной функции, мВ

±∆а

Sa

±∆b

Sb

R

±∆S

б) расчетный подход

На основе экспериментальных данных по уравнению Нернста рассчитывают выборку для исследуемого образца и исключают выпадающие значения. Для исследуемого образца рассчитывают содержание нитратов (таблица)

Таблица

Результаты определения нитратов с использованием методики добавок

Экспериментальная выборка, %масс

S(ω), %масс

Sr(ω), %

±∆ω, %масс

2.7. Сравнение результатов полученных тремя методами

Таблица

Сравнение результатов полученных тремя методами

Метод

±∆ω, %масс

Sr(ω), %

Градуировки электрода

Градуировочого графика

Добавок

Результаты определения для нитрат-ионов.

Таблица 9.2.1.4.

с(NO3-), моль/дм3

T(NO3-), мг/см3

n(NO3-), моль

ν(NO3-), моль

m(NO3-), мг

D, %

с(NaNO3), моль/дм3

T(NaNO3), мг/см3

n(NaNO3), моль

ν(NaNO3),моль

m(NaNO3),мг

Рассчитывают относительную погрешность определения NO3- по массе

D=∙100%

      1. Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

1. Цель и задачи работы

2. Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:

HCl + NaOH

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход стандартизации.

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)

Таблица 12.1.

точки

Объем раствора титранта V, см3

Значение pН

Значение рН

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)

Таблица 12.2.

точки

Объем раствора титранта V, см3

Значение pН

Значение рН

см-3

Построение логарифмических и дифференциальных кривых титрования в координатах рН=f(V) и ΔpHV=f(V).

Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).

3. Уравнения титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:

HCl + NaOH

CH3COOH + NaOH Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход стандартизации.

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (ориентировочное титрование)

Таблица 12.3.

точки

Объем раствора титранта V, см3

Значение pН

Значение рН

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (точное титрование)

Таблица 12.4.

точки

Объем раствора титранта V, см3

Значение pН

Значение рН

см-3

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водно - ацетоновом растворе (точное титрование)

Таблица 12.5.

точки

Объем раствора титранта V, см3

Значение pН

Значение рН

см-3

Построение кривых титрования в координатах рН=f(V) и ΔpHV=f(V).

4. Расчёт результатов определения хлороводродной и уксусной кислот (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.6.

Результаты определения модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот

Таблица 12.6.

с(1/1HCl), моль/дм3

T(HCl),

г/см3

n(1/1HCl),

моль

ν(HCl),

моль

m(HCl),

г

с(1/1CH3COOH), моль/дм3

T(CH3COOH), г/см3

n(1/1CH3COOH), моль

ν(CH3COOН), моль

m(CH3COOH), г

Источник: https://studfile.net/preview/14920328/