Материал: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1)

Ход работы.

1. Приготовление модельного раствора

Для приготовления модельного раствора аликвотную часть 5,0 см³ стандартного раствора сульфата железа (II) переносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5,0 см³ хлорида железа (III), 10,0 см³ раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе

1. В ячейку титрования отбирают пипеткой 10 см³ модельного раствора, приливают 10 см³ раствора серной кислоты. В полученный раствор помещают платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.7(ориентировочное титрование) и 12.8. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Находят среднее значение объема раствора бихромата калия, израсходованного на титрование сульфата железа (II), и рассчитывают содержание и концентрацию железа (II) и сульфата железа (II) по известным формулам.

5. Определение свинца (II) в растворе.

Смесь ионов гексацианоферрата (II) и гексацианоферрата (III) , представляющая собой обратимую окислительно-восстановительную систему, является потенциалопределяющей в случае использования инертного электрода (обычного платинового).

Ионы свинца образуют малорастворимые соединения Pb₃[Fe(CN)₆]₂ и Pb₂[Fe(CN)₆]. Поэтому, если до титрования в испытуемый раствор прибавить немного раствора соли K₃Fe(CN)₆ , то возможно образование Pb₃[Fe(CN)₆]₂ .

При прибавлении титрованного раствора K₄Fe(CN)₆ иона свинца переходят в менее растворимое соединение – гексацианоферрат (II) свинца. Поэтому в начале титрования потенциал электрода несколько возрастает за счет увеличения концентрации Fe(CN)₆^3-, а затем уменьшается.

1. Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 10,0 см³ раствора уксусной кислоты, 1,0 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия и помещают платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором гексацианоферрата (II) калия по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.10 (ориентировочное титрование) и 12.11. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Содержание и концентрац3ию свинца в модельном растворе рассчитывают с учетом состава образующегося при титровании осадка Pb₂[Fe(CN)₆] по известным формулам.

6. Определение железа (III) в растворе

Метод основан на том, что устойчивость комплексов ЭДТА с окисленной (β_FeY^- = 1,3 · 10²⁵ ) и восстановленной (β_FeY^2- = 2,1 · 10¹⁴ ) форма сильно различается. Так, можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа (III), проследив за изменением потенциалов платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор.

Титрование модно проводить достаточно в широком интервале pH, в присутствии потенциометрического индикатора – ионов железа (II). в кислых растворах (pH 3) образование комплеса Fe³⁺ замедляется, что отражается на скорости установления равновесного потенциала.

1. Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)

1. В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 2,0 см³ раствора ацетата аммиония и 1,0 см³ раствора соли Мора, 20,0 см³ дистиллированной воды, а затем помещают в раствор платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.13 (ориентировочное титрование) и 12.14. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида железа (III) по известным формулам.

2. Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)

1. В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 2,0 см³ раствора ацетата аммиония и 1,0 см³ раствора соли Мора, 20,0 см³ дистиллированной воды, а затем помещают в раствор стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение рН будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.15 (ориентировочное титрование) и 12.16. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и _{рН=f(V) и ΔpH/ΔV=f(V)}

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида железа (III) по известным формулам.

3. Оформление лабораторного журнала

   1. Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок

1. Цель и задачи работы.

2. Ход определения.

2.1. Работа с прибором

2.2. Приготовление стандартных растворов

2.3. Построение градуировочного графика для нитрат-селективного электрода

Данные для построения градуировочного графика калибровки электрода в координатах Е=f(рNO₃)

Таблица

Параметры линейной регрессии градуировочного графика.

Таблица

2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки электрода

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировки электрода

Таблица

По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω _NO^3- , % = , где

С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по значению рNO₃, моль/дм³;

V – объем мерной колбы, дм³;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.

Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости) является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение S_r(ω).

Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S = , где

x_i – единичное измерение;

- среднее значение;

n – число значений в выборке.

Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S_r(ω) = 100%.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода

Таблица