Материал: Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

ти линейный градиент плотности по высоте колонны. В такой колонне мерой плотности материала является высота, на которой исследуемый образец плавает в жидкости. Колонну калибруют при помощи эталонов, либо рассчитывают теоретически. Линейный градиент плотности можно также получить путем создания стабильного градиента температуры вдоль колонны.

Флотационный метод позволяет получать результаты с точностью до 510-6 г/см3, но применяется, как правило, при исследовании небольших образцов и большого распространения не получил. Этот метод, применяется обычно для определения плотности небольших образцов легких металлов ( 2 - 3 г/см3), однако при использовании подходящих жидкостей, метод может быть применен и при исследовании тяжелых металлов.

7.2. Определение плотности твердых тел методом гидростатического взвешивания

7.2.1. Простой метод гидростатического взвешивания

Для определения плотности твердых тел методом гидростатического взвешивания необходимо последовательно взвесить изучаемое вещество в обычной атмосфере (в воздухе) и затем во вспомогательной жидкости. Плотность и коэффициент объемного расширения жидкости должен быть заранее определен или известен с определенной точностью. Плотность исследуемого вещества рассчитывается по формуле

где T - плотность изучаемого образца при температуре Т; Р1 – вес образца в воздухе; Р2 – вес образца в жидкости при температуре Т; - плотность воздуха.

381

Гидростатическое взвешивание позволяет определять плотность с достаточно высокой точностью образцов любой геометрической формы.

7.2.2. Дифференциальный метод гидростатического взвешивания

Этот метод был разработан в 1950 г. Пиком и Вебером. Суть метода заключается в том, что сначала заготавливаются эталон и образец, где эталон – чистый кристалл или материал без примесей, а образец – тот же материал, но с примесями. Образец и эталон должны иметь одинаковый вес при взвешивании на воздухе. (Вес образца и эталона терпеливо подгоняют до значений меньших, чем 10-4 г. Эту разницу потом учитывают при расчетах). Затем образец и эталон взвешивают в жидкости. Если вес образца и эталона был одинаков при взвешивании на воздухе, то при помещении их в жидкость они выталкиваются с различной силой F0 и Fэ. Тогда

где Р – вес образца на воздухе; - абсолютная плотность и - изменение плотности образца; g – земное ускорение. Отсюда получаем

Часто представляет интерес величина относительного изменения плотности / и тогда выражение (7.4) можно записать в следующем виде:

382

где V – объем образца.

При измерении плотности гидростатическим взвешиванием надо обращать внимание на учет флуктуаций температуры жидкости, в которой производится взвешивание образца и эталона. Экспериментально было показано, что флуктуации температуры жидкости редко удается сделать меньшими, чем 110-2 К. Минимальное изменение плотности, которое можно измерить при нерегулируемой разности температур, равно

точность измерения плотности оказывают флуктуации температуры жидкости, в которой производится взвешивание. Однако прецизионные измерения плотности не позволяют игнорировать и другие факторы, влияющие на точность измерения.

7.2.3. Выбор весов

Обычно гидростатическое взвешивание осуществляется с помощью призменных весов, которые различаются по абсолютной чувствительности (минимальное изменение веса, которое способны отметить весы при предельной нагрузке). Оптимальным критерием при выборе весов является их относительная чувствительность, т.е. отношение абсолютной чувствительности к предельной нагрузке. В общем случае, если исследуемый образец не ограничен по размерам, то желательно иметь весы с наиболее возможной относительной чувствительностью. С этой точки зрения весы, выпускаемые нашими приборостроительными фирмами, являются

383

равноценными. Для них относительная чувствительность = 2 10-5 г/20 г = 10-6 и 210-4 г/200 г = 10-6.

7.2.4. Выбор вспомогательной жидкости

Точность определения плотности вещества зависит от точности определения веса образца во вспомогательной жидкости. Поэтому жидкость выбирается с учетом физикохимических свойств. В таблице даны жидкости, которые наиболее часто используются при гидростатическом взвешивании, а также наиболее важные свойства этих жидкостей. Какая плотность жидкости оптимальна при гидростатическом взвешивании? Согласно уравнению (7.5) чувствительность измерения / растет пропорционально V иж. Плотность жидкости не должна превышать плотности материала образца, иначе последний будет плавать на поверхности жидкости. Вес образца ограничен максимально допустимой нагрузкой на чашки весов. В то же время необходимо учитывать то, что на погруженные в жидкость образец и эталон, согласно закону Архимеда, действует выталкивающая сила, которая тем больше, чем больше ж. С увеличением ж уменьшается нагрузка на чашки весов, причем эта нагрузка резко снижается в области ж обр., что позволяет существенно увеличить объем образца V и чувствительность измерения /. Поэтому целесообразно использовать жидкость с плотностью максимально близкой к плотности образца.

Какой коэффициент объемного расширения жидкости должен быть оптимальным? Из соотношения / = mV/ж следует, что минимальное относительное изменение плотности, которое удается обнаружить с помощью взвешивания, m, почти всегда ограничено неизбежными флуктуациями температуры жидкости. Пусть разность температур между образцом и эталоном равна Т, тогда разность выталкивающей силы составит

384

вспомогательной жидкости и материала образца.

Жидкости, используемые при гидростатическом взвешивании

385