Материал: Экспериментальные методы исследований. Калинин Ю.Е

Затем «основа» с закрепленной фольгой помещается в магнитное поле, где исследуемый материал намагничивается и изменяет свои размеры, что приводит к изменению стрелы прогиба hn . Величину магнитострикции определяют по формуле

где ( l / l )ст – относительное изменение линейных размеров основы с температурой ( ll cm T ), lo – расстояние между точками закрепления образца (~ 50 мм).

6.8. Наблюдение доменной структуры

Все ферромагнетики обладают спонтанной намагниченностью, которая в разных областях может иметь разные направления. Другими словами, магнетики имеют доменную структуру. Для наблюдения доменной структуры используют разные методы: метод порошковых фигур Акулова-Биттера, метод электронной микроскопии, рентгенографический метод и др. Рассмотрим некоторые из этих методов.

6.8.1. Метод порошковых фигур Акулова-Биттера

Данный метод наблюдения доменов аналогичен способу получения изображения силовых линий магнита, расположенного под листом бумаги, с помощью насыпаемых сверху железных опилок. Он состоит в том, что на отшлифованную поверхность ферромагнетика наносят сверху мельчайшие магнитные частицы в виде магнитной суспензии и наблюдают в микроскоп доменную структуру.

В настоящее время для выявления доменной структуры используют магнитную жидкость – суспензию мелких частиц (d = 10-15 нм) магнетита (Fe3O4) в керосине. При отсутствии го-

371

товой жидкости ее можно приготовить самостоятельно. Для этого сначала в 3OO см3 дистиллированной воды растворяют 2 г дихлорида железа (FeCl2 4Н2O) и 5,4 г трихлорида железа (FеCl3 6H2О), затем, поддерживая раствор при температуре 30-40 °С, добавляют в него по каплям при перемешивании отдельно приготовленный раствор гидроксида натрия (5 г/50 см3). В результате за счет следующей реакции получается магнетит, выпадающий в виде осадка черного цвета:

FеС12 + 2FeCI3 + 8NaOH = Fe(OH)2 + 2Fе(ОН)3 + 8NaCl,

Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 = Fe3O4 + 4H2O.

В данном случае надо проявлять осторожность и не перегревать раствор - иначе образуются крупные частицы. Полученный магнетит выпадает в осадок, верхний отстоявшийся слой раствора сливают, снова осторожно до-бавляют дистиллированную воду, перемешивают, дают раствору отстояться и опять сливают верхний слой. Описанную процедуру повторяют 4—5 раз. Такой метод называют градиентным. Скорость осаждения по мере очищения раствора постепенно замедляется, и в конце на осаждение требуется примерно 30 мин. Затем раствор фильтруют через воронку 3 -4 раза. При этом следует каждый раз менять фильтровальную бумагу. В самом конце в очищенный раствор добавляют нитрат серебра и по отсутствию хлорида серебра, имеющего белый цвет, убеждаются в том, что раствор полностью очищен от ионов Сl-. Такая тщательная очистка осадка необходима для получения высококачественной суспензии с мелкими частицами. Если полученный на последней стадии осадок хранить в небольшом количестве воды в стеклянной бутыли с притертой пробкой, то по мере надобности всегда можно приготовить суспензию.

При приготовлении ферромагнитных образцов, используемых для наблюдения доменов, следует учитывать два момента. Во-первых, доменная структура может значительно изменяться

372

ставляющей намагниченности на границах доменов, можно поочередно установить направления вектора намагниченности всех доменов

Рис. 6.32. Метод порошковых фигур для изучения доменной структуры

.

6.8.2. Метод лоренцевской электронной микроскопии

Доменную структуру тонких магнитных пленок, сквозь которые проходит электронный пучок, можно наблюдать с помощью электронного микроскопа. Принцип метода иллюстрируется на рис. 6.33. Электронный пучок, проходя через топкую пленку, испытывает влияние силы Лоренца, вызванной спонтанной намагниченностью, и отклоняется в разных доменах на

375