|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
∑ xij2 |
|
|
|
|
|
2 |
= |
j=1 |
, |
(2.9) |
|
x |
|||||||
|
|
|
|||||
|
i |
|
N |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
где N – число опытов в плане эксперимента.
Следовательно,
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
∑ xij2 |
|
|
x′ |
= x2 |
− |
j =1 |
. |
(2.10) |
|
|||||
i |
i |
|
N |
|
|
|
|
|
|
||
После выполнения операции обращения матрицы композиционный план в матричной ортогональной форме будет выглядеть следующим образом
(табл. 2.12).
Независимые оценки коэффициентов уравнения регрессии bi рассчитываются по формуле
|
N |
|
|
|
|
|
|
∑ xij |
× |
|
j |
|
|
|
y |
|
||||
bi = |
j=1 |
|
|
|
. |
(2.11) |
N |
|
|||||
|
∑ xij2 |
|
||||
|
j=1 |
|
|
|
|
|
Значимость этих коэффициентов определяется с помощью критерия Стьюдента ti
|
|
ti |
= |
|
|
bi |
|
|
, |
(2.12) |
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
S bi |
|
|||||
|
- абсолютное значение коэффициентов уравнения регрессии; Sbi – |
ошиб- |
||||||||
где |
bi |
|||||||||
ка, с которой определяются эти коэффициенты.
Для возможности вычисления критерия Стьюдента производятся следующие расчеты.
36
|
|
|
|
|
|
|
|
|
23 |
|
|
Таблица 2.12 |
|
|
|
|
|
Ортогональный план второго порядка: |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер |
х0 |
х1 |
х2 |
х3 |
х′1 |
х′2 |
х′3 |
х1х2 |
х1х3 |
х2х3 |
х1х2х3 |
|
|
опыта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
|
|
2 |
+1 |
-1 |
+1 |
-1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
-1 |
+1 |
-1 |
+1 |
|
|
3 |
+1 |
-1 |
+1 |
+1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
|
|
4 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
+1 |
-1 |
-1 |
+1 |
|
|
5 |
+1 |
+1 |
-1 |
-1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
-1 |
-1 |
+1 |
-1 |
|
|
6 |
+1 |
+1 |
+1 |
-1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
+1 |
-1 |
-1 |
-1 |
|
|
7 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
+1 |
+1 |
+1 |
+1 |
|
37 |
8 |
+1 |
+1 |
-1 |
+1 |
0,27 |
0,27 |
0,27 |
-1 |
+1 |
-1 |
-1 |
|
9 |
+1 |
0 |
0 |
0 |
-0,73 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
|
|
||||||||||||
|
10 |
+1 |
+1,215 |
0 |
0 |
0,75 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
11 |
+1 |
-1,215 |
0 |
0 |
0,75 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
12 |
+1 |
0 |
+1,215 |
0 |
-0,73 |
0,75 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
13 |
+1 |
0 |
-1,215 |
0 |
-0,73 |
0,75 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
14 |
+1 |
0 |
0 |
+1,215 |
-0,73 |
-0,73 |
0,75 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
15 |
+1 |
0 |
0 |
-1,215 |
-0,73 |
-0,73 |
0,75 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
16 |
+1 |
0 |
0 |
0 |
-0,73 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
17 |
+1 |
0 |
0 |
0 |
-0,73 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
18 |
+1 |
0 |
0 |
0 |
-0,73 |
-0,73 |
-0,73 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
37
Определяется среднее значение критерия оптимизации в нулевой точке по формуле
|
|
|
|
|
|
|
n0 |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
∑ у |
i0 |
|
||||||||
|
|
|
|
0= |
i0 =1 |
|
|||||||||||
|
|
|
у |
|
|
, |
|
(2.13) |
|||||||||
|
|
|
|
n0 |
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
где n0 = 4. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Дисперсия воспроизводимости определяется по формуле |
|
||||||||||||||||
|
|
n0 |
|
|
|
− |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
∑ |
( у |
|
|
)2 |
|
|
|||||||||
|
у |
|
|||||||||||||||
S 2 |
воспр= |
i0 =1 |
|
|
i0 |
0 |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
. |
(2.14) |
|||||||||
|
n −1 |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Оценка среднеквадратического отклонения Sвоспр определяется как |
|
||||||||||||||||
|
|
= |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
S |
|
|
S 2 . |
(2.15) |
||||||||||||
|
воспр |
|
|
|
|
воспр |
|
||||||||||
Тогда ошибку для свободного члена b0 можно вычислить по формуле |
|||||||||||||||||
|
|
S |
= |
Sвоспр |
|
, |
(2.16) |
||||||||||
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
b0 |
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|||
где N – число опытов в плане многофакторного эксперимента.
Ошибки коэффициентов уравнения регрессии можно рассчитать по фор-
муле
S = |
S 2 |
|
. |
(2.17) |
воспр |
||||
|
||||
bi |
N |
x2 |
|
|
|
∑ |
|
||
|
j = |
ij |
|
|
|
1 |
|
|
|
После нахождения ошибок коэффициентов уравнения регрессии вычисляются критерии Стьюдента, а затем полученные значения tрасч сравниваются с tтабл. Существует правило: если расчетное значение критерия Стьюдента больше табличного tрасч > tтабл, то коэффициент уравнения регрессии значим.
Заканчивается дисперсионный анализ оценкой адекватности полученной математической модели, которая осуществляется по критерию Фишера
38
|
|
|
|
F = |
|
S 2 |
ост |
|
, |
|
|
(2.18) |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
S 2 |
воспр |
|
|
|
|
|
|||||
где Sост2 |
- остаточная дисперсия, вычисляемая по формуле |
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
− yˆ |
)2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
∑ |
( |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
y |
j |
|
|||||||||
|
|
|
S 2 |
= |
j =1 |
|
j |
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
, |
(2.19) |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
ост |
|
N − l |
|
|
|
||||||||
где |
|
j – |
среднее экспериментальное значение критерия оптимизации в |
|||||||||||||
у |
||||||||||||||||
каждой строке матрицы планирования; |
|
уˆ j – |
|
|
расчетное значение |
критерия оп- |
||||||||||
тимизации, полученное по уравнению регрессии, в каждой строке матрицы планирования; l - число значимых коэффициентов в уравнении регрессии.
Расчетное значение критерия Фишера сравнивается с табличным значением Fтабл = F1−P ( f1, f2 ) , которое определяется при уровне значимости р = 0,05
и числе степеней свободы f1 =N - l и f2 = k - 1. Если Fрасч < Fтабл, то полученное уравнение регрессии адекватно отражает данные эксперимента.
2.5. Методы исследований структуры бетона повышенной термостойкости
Основополагающим этапом являлись исследования влияния температурных воздействий на свойства и структуру разрабатываемого бетона на различных масштабных уровнях.
При изучении структуры поверхности бетона повышенной термостойкости осуществлялось:
1)определение элементного состава цементного камня в зоне контакта с зернами шунгита с помощью энергодисперсной приставки INCA energy 250. Исследования элементного состава цементного камня бетона повышенной термостойкости в контактной зоне с зернами шунгита позволяют установить его изменения при температурных воздействиях.
2)исследования наноструктуры материала и свойств «срезов» поверхности цементного камня с помощью атомно-силовой микроскопии на сканирую-
щем зондовом микроскопе NanoEducator с пространственным разрешениемпооси X – Y ~ 50 нм, по оси Z ~ 2 нм, который предназначен для визуализации, диагностики и модифицирования вещества с микро и наноразмерным уровнем пространственного разрешения.
Комплекс NanoEducator состоит из измерительной головки сканирующего зондового микроскопа, электронного блока, видеокамеры, соединительных кабелей, управляющего компьютера, устройства для травления зондов, а также набора тестовых образцов, расходных материалов и инструментов. Использо-
39
валось программное обеспечение MacOSX. Основные характеристики СЗМ
NanoEducator представлены в табл. 2.13.
|
|
Таблица 2.13 |
|
Характеристики СЗМ NanoEducator |
|||
|
|
|
|
Параметры |
Количественные характеристики |
|
|
Режимы сканирования |
АСМ, СТМ, литография |
|
|
Область сканирования |
70×70×70 |
мкм |
|
Пространственное разрешение X – Y |
~ 50 нм |
|
|
Z |
~ 2 нм (зависит от радиуса кривизны зонда) |
|
|
Минимальный шаг сканера |
10 нм |
|
|
Ток сканирования |
100… 200 нА |
|
|
Радиус кривизны зонда |
10… 100 |
нм |
|
Время сканирования |
30 – 40 |
мин (зависит от площади сканирова- |
|
|
ния) |
|
|
Время выхода на рабочий режим |
Не более 10 мин |
|
|
(время настройки) |
|
|
|
Размер исследуемого образца |
12 × 12 мм |
|
|
Высота образца |
Не более 5 мм |
|
|
Внешний вид комплекса NanoEducator представлен на рис. 2.7.
а |
б |
|
|
Рис. 2.7. Внешний вид установки (а) и измерительной головки (б) сканирующего зондового микроскопа NanoEducator
3) исследование микро-и мезоструктуры бетона осуществлялось с помощью сканирующего электронного микроскопа JЕOL JSM-6380LV (рис. 2.8). Электронно-микроскопические исследования при увеличении в 5000 раз позволяют установить изменения, происходящие в структуре цементного камня композиционного бетона повышенной термостойкости после температурного воздействия от 700 0С до 1100 0С.
40