Материал: Laboratornaya_rabota_2222

8.2.3.2Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.

1.Анализируемый раствор, включающий фосфорную кислоту (5,0 мл) и дигидрофосфат натрия (5,0 мл), переносят в кювету для титрования и разбавляют дистиллированной водой.

2.Проводят ориентировочное и точное титрование раствором NaOH с точ-

ным титром до 15,0 см3 титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый -

небольшой, второй - основной). Результаты записывают в таблицы 12.3 (ориен-

тировочное титрование) и 12.4 (точное титрование).

8.2.4Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.

Метод основан на потенциометрическом титровании ионов Fe2 раство-

ром бихромата калия в сернокислой среде с индикаторным платиновым элек-

тродом и хлорсеребряным электродом сравнения. При титровании протекает следующая реакция:

Ход работы.

8.2.4.1 Приготовление модельного раствора

Для приготовления модельного раствора аликвотную часть 5,0 см3 стан-

дартного раствора сульфата железа (II) переносят с помощью пипетки в мерную

98

колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5,0 см3 хлорида железа (III), 10,0 см3

раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

8.2.4.2Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе

1.В ячейку титрования отбирают пипеткой 10 см3 модельного раствора,

приливают 10 см3 раствора серной кислоты. В полученный раствор помещают платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого рас-

твора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.1. По достиже-

нии скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.7(ори-

ентировочное титрование) и 12.8. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах E f V и V f V .

5. Находят среднее значение объема раствора бихромата калия, израсхо-

дованного на титрование сульфата железа (II), и рассчитывают содержание и концентрацию железа (II) и сульфата железа (II) по известным формулам.

8.2.5 Определение свинца (II) в растворе.

Смесь ионов гексацианоферрата (II) и гексацианоферрата (III) , представ-

ляющая собой обратимую окислительно-восстановительную систему, является потенциалопределяющей в случае использования инертного электрода (обыч-

ного платинового).

Ионы свинца образуют малорастворимые соединения Pb3[Fe(CN)6]2 и

Pb2[Fe(CN)6]. Поэтому, если до титрования в испытуемый раствор прибавить немного раствора соли K3Fe(CN)6 , то возможно образование Pb3[Fe(CN)6]2 .

При прибавлении титрованного раствора K4Fe(CN)6 иона свинца перехо-

дят в менее растворимое соединение – гексацианоферрат (II) свинца. Поэтому в

99

начале титрования потенциал электрода несколько возрастает за счет увеличе-

ния концентрации Fe(CN)63-, а затем уменьшается.

8.2.5.1 Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см3 модельного рас-

твора, добавляют 10,0 см3 раствора уксусной кислоты, 1,0 см3 раствора гексаци-

аноферрата (III) калия и помещают платиновый и хлоридсеребрянный элек-

троды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого рас-

твора стандартным раствором гексацианоферрата (II) калия по пункту 12.2.1.1.

По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.10 (ориентировочное титрование) и 12.11. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах E f V и V f V .

5. Содержание и концентрац3ию свинца в модельном растворе рассчиты-

вают с учетом состава образующегося при титровании осадка Pb2[Fe(CN)6] по известным формулам.

8.2.6 Определение железа (III) в растворе

Метод основан на том, что устойчивость комплексов ЭДТА с окисленной (βFeY- = 1,3 · 1025 ) и восстановленной (βFeY2- = 2,1 · 1014 ) форма сильно различается. Так, можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа (III), просле-

див за изменением потенциалов платинового электрода, погруженного в испы-

туемый раствор.

Титрование модно проводить достаточно в широком интервале pH, в при-

сутствии потенциометрического индикатора – ионов железа (II). в кислых рас-

творах (pH ≤ 3) образование комплеса Fe3+ замедляется, что отражается на ско-

рости установления равновесного потенциала.

100

8.2.6.1Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см3 модельного рас-

твора, добавляют 2,0 см3 раствора ацетата аммиония и 1,0 см3 раствора соли Мора, 20,0 см3 дистиллированной воды, а затем помещают в раствор платино-

вый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.13 (ориентировочное титрование) и 12.14. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах

E f V и V f V .

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида же-

леза (III) по известным формулам.

8.2.6.2Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см3 модельного рас-

твора, добавляют 2,0 см3 раствора ацетата аммиония и 1,0 см3 раствора соли Мора, 20,0 см3 дистиллированной воды, а затем помещают в раствор стеклян-

ный и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого рас-

твора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение рН будет не-

значительно (до объема титранта 10,0 см3).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы

12.15 (ориентировочное титрование) и 12.16. (точное титрование).

101

леза (III) по известным формулам.

8.3 Оформление лабораторного журнала

8.3.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии мето-

дом градуировочного графика и методом добавок

1.Цель и задачи работы.

2.Ход определения.

2.1.Работа с прибором

2.2.Приготовление стандартных растворов

2.3.Построение градуировочного графика для нитрат-селективного элек-

трода

Данные для построения градуировочного графика калибровки электрода

в координатах Е=f(рNO3)

Таблица

Параметры линейной регрессии градуировочного графика.