Материал: Laboratornaya_rabota_2222

носительно вспомогательного электрода. Запись величины потенциала произво-

дят после того, как значение перестает изменяться в пределах ±1 мВ. Затем по-

вторяют эту процедуру для остальных значений рNO3.

По окончании калибровки промывают погружаемую часть электрода ди-

стиллированной водой до рNO3=6.

Измеряя потенциал каждого стандартного раствора, вводят величины рNO3 и величины Е (мВ) в память прибора, следуя его инструкции по эксплуата-

ции.

8.2.1.4Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика.

Поочередно измеряют потенциал для каждого раствора, начиная с самого разбавленного и переходя к более концентрированному. Перед каждым измере-

нием электроды тщательно промывают дистиллированной водой до рNO3=6. На основе полученных данных строят гадуировочный график зависимости Е=f(рNO3).

2. Контрольная задача Помещают в потенциометрическую ячейку 20 см3 контрольного раствора,

повторяют измерения 5 раз. Находят искомую концентрацию по градуировоч-

ному графику.

8.2.1.5 Определение нитрат-ионов методом добавок

Для определения массовой доли по методу добавок в 6 мерных колб с контрольным образцом вместимостью 50 см3 вносят рассчитанные объемы 0,1

моль/дм3 раствора нитрата натрия. Объем всех растворов доводят до метки 1%-

ным раствором алюмокалиевых квасцов. В потенциометрическую ячейку пере-

носят 20 см3 раствора из каждой колбы, измеряют потенциал. Концентрацию нитратов определяют графически по графику зависимости потенциала Е от

(рNO3)доб. (графический метод) и алгебраическим с использованием уравнения Нернста:

93

EM = const + S* рNO3 = const – 58 lg (CNO3-) = const – 58 lg ( + д ), где

−3

S –крутизна электродной функции;

CNO3- - концентрация нитрат-ионов в растворе, моль/дм3; mx – масса нитрат-ионов , г;

mд – масса добавки нитрата, г;

V – объем колбы;

MNO3- - молярная масса нитрат-иона, г/моль.

Содержание нитратов находили по формуле:

ω NO3- , % = К100%, где

нав

C – концентрация нитрат-ионов, моль/дм3;

K – коэффициент разбавления;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m–масса навески, г.

8.2.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кис-

лоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из - за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отве-

чающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществ-

ляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой - в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй - в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

94

8.2.2.1Стандартизация раствора NaOH (вторичного стандарта) по первич-

ном стандарту HCl

1.Бюретку заполняют раствором NaOH .

2.Аликвотную часть 5,0 см3 раствора HCl переносят в потенциометрическую

ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсе-

ребрянный электроды.

3.Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.

4.Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 10,0 см3. Измерение pH

проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и за-

писывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).

5.Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максимальному приращению pH.

6.Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию 5,0

см3 анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант при-

ливают порциями по 0,2 см3. Значения pH записывают в таблицу 12.2.(точ-

ное титрование).

7.Точное титрование повторяют 2 раза .

8.По результатам точное титрования строят логарифмические и дифференциаль-

ные кривые титрования в координатах pH - f(V) и

pH/ V = f(V).

9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивален- тов раствора NaOH и титра NaOH .

95

8.2.2.2Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и ук-

сусной кислот в анализируемом образце.

1.Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью

100,0 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

2.В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3).

3.Проводят ориентировочное и точное титрование раствором NaOH с

точным титром (см. п.12.2.1.1.) до 15,0 см3 титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый - небольшой, второй - основной). Результаты записываю в таблицы 12.3 (ориентировочное титрование) и 12.4 (точное титрование).

4.По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые

титрования в координатах pH - f(V) и pH/ V = f(V).

5. Для более точного определения содержания хлороводородной кислоты

титрование проводят в водно-ацетоной смеси. Для этого отбирают аликвотную часть испытуемого раствора (10,0 см3) в ячейку для титрования, к ней прили-

вают 10,0 см3 ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствора

NaOH с точным титром (см. пункт 12.2.1.1.). Результаты записываются в таб-

лицу 12.5.(точное титрование).

6. По результатам титрования в водно-ацетоновом растворе строят кри-

вые титрования в координатах pH - f(V) и pH/ V = f(V) и находят средний объем раствора NaOH (V1) , пошедшего на титрование хлороводородной кис-

лоты, по первому скачку и средний объем титранта, пошедшего на титрование уксусной кислоты (V2 - V1).

7. Рассчитывают содержание и концентрацию хлороводородной и уксус-

ной кислот по известным формулам.

8.2.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Введение

96

Ход работы

8.2.3.1Стандартизация раствора NaOH (вторичного стандарта) по первич-

ном стандарту HCl

1.Бюретку заполняют раствором NaOH .

2.Аликвотную часть 5,0 см3 раствора HCl переносят в потенциометриче-

скую ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсе-

ребрянный электроды.

3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного рас-

твора и записывают в таблицу 12.1.

4. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3. Измерение pH проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и за-

писывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).

5. Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максималь-

ному приращению pH.

6. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую пор-

цию 5,0 см3 анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант приливают порциями по 0,2 см3. Значения pH записывают в таблицу 12.2.(точ-

ное титрование).

7.Точное титрование повторяют 2 раза .

8.По результатам точное титрования строят логарифмические и диффе-

ренциальные кривые титрования в координатах pH - f(V) и pH/ΔV = f(V).

9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора NaOH и титра NaOH .

97