Материал: Laboratornaya_rabota_2222
4.2.2 Клетки
4.3 Оформление лабораторного журнала.
4.3.1 Определение сульфатов турбидиметрическим методом.
1. Цель и задачи работы.
2. Уравнение фотометрической реакции.
3. Ход определения.
3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения.
Ход определения.
3.3. Определение сульфатов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
№ стандарт- |
m (SO42-), мкг |
Концентрация |
Оптическая плотность (А) относительно |
ного раствора |
|
SO42-, моль/дм3 |
раствора сравнения (градуировочный гра- |
|
|
|
фик) |
|
|
|
КФК-2 (l=5,0 см) |
|
|
|
|
1 |
20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
120 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
200 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный |
|
|
|
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
58
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(SO42-). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-
лица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(SO42-).
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.3. |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
|
|
КФК-2 |
5,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения SO42- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания сульфа-
тов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания сульфатов строят графики зависимости в ко-
ординатах A=f(m(SO42-) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание сульфатов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения сульфат-ионов.
59
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(SO42-), моль/дм3 |
T(SO42-), мг/см3 |
ν(SO42-),моль |
m(SO42-),мг |
|
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(Na2SO4), |
T(Na2SO4), мг/см3 |
ν(Na2SO4),моль |
m(Na2SO4),мг |
|
|
|
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения SO42- по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
4.3.2 клетки
4.4 Вопросы для самоконтроля
В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефеломет-
рии?
Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в хи-
мическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.
Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.
Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спек-
троскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного от-
ражения слабоокрашенных образцов ?
Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.
60
5 Рефрактометрия
5.1 Цель и задачи работы
Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического
применения рефрактометрического метода анализа.
5.2Оборудование и реактивы
1.Рефрактометр RL-2;
2.Водяная баня;
3.Термостат;
4.Пипетка вместимостью 5 cм3;
5.Капилляр;
6.Пенициллиновый флакон;
7.Хлорид кальция, водный раствор, CaCl2 = 4%. Растворяют 7,9 г CaCl2 6H2 O в 92 cм3 воды;
8.Молоко (анализируемый образец).
9.Мерные колбы вместимостью 25 см3 - 6 шт;
10.Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 1 шт;
11.Мерные пипетки вместимостью 2 см3;
12.Хлорид натрия, х.ч.
5.3 Программа работы
5.3.1Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломле-
ния света, который зависит от температуры, длины волны света, а также от кон-
центрации анализируемых растворов. Каждое вещество в смеси сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления смеси представ-
ляет собой сумму соответствующих величин для всех входящих в смесь компо-
нентов.
61
Для рефрактометрических определений используют прозрачные растворы.
При анализе молока для получения прозрачного раствора предварительно оса-
ждают белки раствором хлорида кальция.
Ход работы
5.3.1.1 Подготовка пробы к анализу:
Мерной пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 cм3 свежего мо-
лока.
Для осаждения белков к отобранной пробе молока прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 минут в кипящей водяной бане.
Охлаждают под струёй водопроводной воды до 20о С. Капилляром отби-
рают несколько капель прозрачной жидкости.
5.3.1.2Порядок работы на рефрактометре:
1.Перед началом работы прибор проверяют с помощью эталонной плитки с гравированным показателем преломления в проходящем свете. Для этого плитку располагают на измерительной плоскости, увлажненной моноб-
ромнафталеном. Среднее значение нескольких определений должно соответ-
ствовать значению, выгравированному на плитке.
2. Перед проведением измерений показателя преломления растворов,
призмы рефрактометра термостатируют, подключив кожух с помощью двух штуцеров к термостату и пропуская термостатированную воду в течение 15 ми-
нут. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, встав-
ленного в третий штуцер. Температура поддерживается с точностью до
0,1 0,2 o C .
3. Подняв верхнюю призму, помещают с помощью пипетки 2-3 капли ис-
следуемой жидкости на поверхность горизонтально расположенной нижней призмы. При этом не следует касаться пипеткой поверхности призмы, чтобы не
62