Материал: Laboratornaya_rabota_2222

Контрольный

раствор

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировоч-

ный график в координатах А=f(c(NO2-). C помощью компьютерных программ

Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-

лица 9.2.1.3).

Параметры линейной регрессии А=f(c(NO2-).

Таблица 9.2.1.3.

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения NO2- по молярному коэффициенту поглощения света.

D=| найд−лит|∙100%

лит

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания нитрит-

ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

Для определения содержания нитрит-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(NO2-) методом градуировочного графика.

Рассчитывают концентрацию и содержание нитрит-ионов в анализируе-

мом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

53

Результаты определения для нитрит-ионов.

Таблица 9.2.1.4.

Рассчитывают относительную погрешность определения NO2- по массе

D=| найд−теор|∙100%

теор

3.4 Вопросы для самоконтроля

Какова природа возникновения спектров поглощения?

Спектры каких переходов используются в фотометрии?

Основной закон светопоглощения и его параметры?

Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффи-

циент светопоглощения?

Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?

Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?

Классификация фотометрических методов анализа?

Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?

Назначение основных узлов фотометрических приборов?

Спектральные характеристики растворов?

Принципы выбора аналитических длин волн?

54

Оптимальные условия фотометрических измерений?

Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?

Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?

Качественный и количественный анализ в фотометрии?

Определение смеси светопоглощающих веществ?

Принципы фотометрического титрования?

Область фактического применения фотометрических методов анализа?

Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?

Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра Na2CO3 , NH4 NO3 ,

CH3 CH2 2 CH3 , CH2 CH CH2 CH3 ?

Какие из соединений можно определять в видимой области NaCl , KMnO4 , CCl4 ?

Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического опре-

деления титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).

Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А =

0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.

Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.

55

4 Фототурбидиметрия.

4.1 Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками прак-

тического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурби-

диметрического методов.

4.2Оборудование и реактивы

1.Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2.Рабочий раствор сульфата натрия, T Na2 SO4 = 10 2 мг/см3. Навеску

0,8872 г прокаленного х.ч. Na2 SO4 растворяют в 1000 см3. Полученный раствор,

T Na2 SO4 = 0,2 мг/см3, разбавляют в 20 раз;

3.Хлорид бария, водный раствор, BaCl2 = 10%;

4.Электролит NaCl HCl , водный раствор. К навеске 240 г х.ч. NaCl при-

ливают 20,5 см3 х.ч. HCl ( = 1,17 г/см3) и доводят объем раствора до 1 дм3 ди-

стилированной водой;

5.Мерные колбы объемом 100 см3, 7 шт.;

6.Градуированная пипетка объемом 20 см3 , 2шт.;

7.Мерная пипетка объемом 15 см3 , 1шт;

8.Бюретка объемом 25 см3 , 1шт.

4.2.1Определение сульфатов в растворе

Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходя-

щего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малораство-

римого в кислых растворах сульфата бария (ПР = 1,1 10 10 ) происходит по реак-

ции:

SO42 Ba 2 BaSO4

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фос-

фатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.

56

Ход работы.

4.2.1.1 Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:

Готовят 5 стандартных растворов, содержащих 20; 40; 80; 120 и 200 мкг

Na2 SO4 в 100 см3 раствора. Для этого в мерные колбы объемом 100 см3 вносят 2; 4; 8; 12 и 20 см3 рабочего раствора Na2 SO4 .

В каждую колбу приливают по 20 см3 раствора электролита и соответ-

ственно 38; 36; 32; 28 и 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают.

Затем приливают 15 см3 хлорида бария, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе объемом

100 см3 без сульфата натрия.

4.2.1.2 Построение градуировочного графика:

Через 5 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах

(толщина поглощающего слоя 50 мм) с синим светофильтром.

Результаты измерений заносят в таблицу 10.1.

Строят градуировочный график A=f(m(SO42-)).

4.2.1.3 Контрольная задача. Определение содержания SO42 в растворе.

Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной во-

дой в мерной колбе объемом 100 см3. Отбирают три аликвотные части по 10 см3

в мерные колбы и готовят суспензии.

Измеряют их оптические плотности и находят среднее значение.

Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию SO42 в ис-

следуемом растворе.

57