МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АРХИТЕКТУРНО-СТРОИТЕЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Кафедра технологии строительных материалов, изделий и конструкций
Реферат
по дисциплине «Методы исследования неорганических строительных материалов»
на тему: «Виды хроматографических методов исследования»
Выполнил: ст. гр. 0СТ01
Шагидуллин И.А.
Проверил: доцент, к.т.н.
Макаров Д.Б.
Казань, 2022
Содержание
Введение
1. Хроматографические методы анализа
2. Классификация хроматографических методов анализа
2.1 Адсорбционная хроматография
2.2 Распределительная хроматография: на бумаге, в тонком слое, газожидкостная и ионообменная
2.3 Проникающая и аффинная хроматография
3. Основные цели хроматографических методов анализа
Заключение
Список использованной литературы
ВВЕДЕНИЕ
Уровень промышленного развития страны характеризуется не только объемом производства и ассортиментом выпускаемой продукции, но также показателями ее качества.
Качество продукции регламентируется едиными требованиями, предъявляемыми к данному виду продукции на основе действующей нормативной и технической документации. Технические регламенты и стандарты, а также правила, нормы, рекомендации помогают осуществлению организационных, технологических, экономических и других мероприятий, направленных на повышение качества продукции.
Качество сырья и готовой продукции должно соответствовать требованиям нормативной и технической документации, где изложены все технические требования к качеству сырья, правила его приемки, методы испытания, а также условия хранения, гарантии предприятия-изготовителя. Стандартизованные методы контроля качества готовых продуктов постоянно совершенствуются, заменяются более точными и универсальными, современными. Работники лабораторий должны систематически пополнять свои знания в этой области.
В России проблемы качества и все вопросы, связанные с созданием общегосударственной системы управления качеством, сегодня приобретают чрезвычайную актуальность [3,16]. Экономическое возрождение России немыслимо без создания условий, обеспечивающих высокое качество и безопасность отечественных товаров, повышение их конкурентоспособности, защиту прав потребителей на внутреннем и мировом рынках. В связи с этим творческое усвоение теоретических и практических знаний специалистами в области изучения и использования методов анализа сырья и пищевых продуктов и проведения экспертизы качества является актуальной задачей, так как недооценка значения качества продукции и необходимости систематической и целенаправленной работы по его повышению приводит к потере позиций российской промышленности во многих ключевых отраслях. Среди эффективных средств для выполнения поставленной задачи важное место занимает экспертиза качества товаров. Цель такой экспертизы - на основе тщательного анализа качества товаров определить их потребительскую ценность, т.е. социальную эффективность, полезность, удобство пользования и эстетическое совершенство, что реализуется при использовании современных методов анализа [5]. Будучи элементом системы управления качеством товаров, экспертиза призвана стать барьером на пути к потребителю некачественных, неконкурентоспособных товаров, а также к производству и реализации опасной продукции. В современных условиях проблемы определения качества, безопасности и физиологической ценности пищевых продуктов решаются на основе глубокого исследования их состава, физико-химических и реологических свойств с использованием современных методов анализа.
Наиболее широко применяются следующие методы исследования: объемные методы анализа (титрование: прямое, косвенное и обратное); физические (гравиметрические (весовые); потенциометрические; кондуктометрические; рефрактометрические; колориметрические и спектрофотометрические (количественный колориметрический анализ, принцип фотометрического определения веществ, нефелометрия, флуоресценция, фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ, атомно-абсорбционная спектроскопия; поляриметрический и полярографический методы анализа; радиометрический; хроматографические методы анализа (адсорбционная хроматография; распределительная хроматография: на бумаге, в тонком слое, газожидкостная и ионообменная; проникающая и аффинная хроматография).
хроматография анализ адсорбционная аффинная
1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Хроматография основана на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная.
Существенным признаком хроматографического процесса является его динамический характер. В ходе процесса происходит перемещение подвижной фазы, содержащей анализируемую пробу, через неподвижную фазу. Причем взаимодействие "сорбция-десорбция" повторяется многократно, что обусловливает высокую эффективность хроматографического разделения.
Хроматографические методы широко применяют при исследовании состава и свойств пищевых продуктов. Они позволяют проводить исследования, не выполнимые другими инструментальными методами [2,10,11,17].
Методики, основанные на использовании хроматографических методов разделения, довольно разнообразны и позволяют успешно исследовать практически любые пищевые продукты [1,7,8,14].
Благодаря высокому уровню развития экспериментальной техники и инструментального оснащения современные хроматографические методы позволяют с большой степенью точности и воспроизводимости решать сложные аналитические задачи, стоящие перед работниками лабораторий контроля качества пищевых продуктов, полуфабрикатов и сырья. В последние годы вследствие усовершенствования хроматографического метода были достигнуты высокая эффективность, значительная скорость разделения, что позволило использовать его и как микроаналитический метод.
2. КЛАССИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА
В основе хроматографических методов лежит широкий круг физико-химических процессов: распределение, адсорбция, ионный обмен, диффузия, комплексообразование и др.
В зависимости от природы процесса, обуславливающего механизм разделения, т.е. от типа взаимодействия между компонентами разделяемой смеси, подвижной и неподвижной фазами различают следующие основные варианты хроматографии: распределительную, адсорбционную, ионообменную и гель-фильтрационную.
Хроматографические методы также принято классифицировать в соответствии с выбранным типом подвижной и неподвижной фаз. Подвижная фаза может быть жидкой, твердой или представлять собой смесь жидкой или газообразной фаз и обычно перемещается по неподвижной фазе или пропускается через нее.
Газовая хроматография (ГХ) объединяет те методы, в которых подвижной фазой является газ; жидкостная хроматография (ЖХ) - методы, в которых подвижной фазой служит жидкость.
В зависимости от агрегатного состояния обеих фаз различают следующие виды хроматографии: твердо-жидкостную хроматографию (ТЖХ), жидкость-жидкостную (ЖЖХ), газо-адсорбционную (ГАХ), газо-жидкостную (ГЖХ).
В настоящее время преимущественное развитие получила газовая хроматография (ГХ), чему способствовало создание чувствительных и универсальных газовых хроматографов с автоматическим детектированием. Этот метод предназначен для разделения и анализа летучих (в том числе и летучих при высоких температурах) соединений. На сегодняшний день - это один из наиболее эффективных способов анализа органических компонентов. Применяется при контроле качества, сертификации продукции, технологическом контроле и экологической безопасности.
Метод ГХ хорошо поддается автоматизации, в чем его неоспоримое преимущество перед другими современными физико-химическим исследованиями. Будучи одновременно и качественным и количественным методом анализа сложных смесей различных органических и неорганических соединений, ГХ используется и для комплексного изучения пищевых продуктов.
Газовая хроматография отличается от других хроматографических методов тем, что газ используется как подвижная фаза, а растворенное вещество перемещается по колонке в виде газа или пара, частично растворенного или адсорбированного в неподвижной фазе.
Разделение компонентов смеси основано на различной адсорбируемости или растворимости анализируемых компонентов при движении их газообразной смеси вдоль поверхности твердого тела или неподвижной жидкости в колонке.
При прохождении через колонку отдельные компоненты улавливаются (адсорбируются) активным адсорбентом или растворяются в пленке неподвижной жидкой фазы, нанесенной на поверхность инертного носителя. В результате неодинаковой адсорбируемости или различного взаимодействия с жидкой фазой компоненты смеси продвигаются по колонке с различными скоростями. Движение молекул веществ, обладающих более высокой сорбируемостью в жидкой фазе, замедляется, а неадсорбируемые или нерастворимые компоненты выходят из колонки первыми.
2.1 АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Разделение при адсорбционной хроматографии основано на различной адсорбируемости компонентов анализируемой смеси на адсорбенте. Эти свойства в основном определяются молекулярной структурой соединений. Вещество с более высоким коэффициентом распределения передвигается по поверхности адсорбента с большей скоростью. Если соединения окрашены, то при их разделении можно видеть окрашенные полосы (рис.1).
Рис. 1. Этапы хроматографического разделения на колонке: а - поступление смеси на стартовую точку; б - опережение одного компонента другим; в - появление на выходе
Разделяемую пробу можно собрать в виде фракций пропусканием соответствующего растворителя через колонку, а затем производить анализ. Эффективность разделения во многом зависит от правильного выбора адсорбента.
Адсорбенты, применяемые в колоночной хроматографии, представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Адсорбенты в колоночной хроматографии
2.2 РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ: НА БУМАГЕ, В ТОНКОМ СЛОЕ, ГАЗОЖИДКОСТНАЯ И ИОНООБМЕННАЯ
Распределительная хроматография осуществляется на колонках (газожидкостная и колоночная хроматография) либо на специальной хроматографической бумаге (распределительная хроматография на бумаге).
Хроматографическая бумага обладает свойством задерживать воду между волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей (неподвижная фаза). Если бумагу поместить в слой неводного растворителя, то под воздействием капиллярных сил неводный растворитель (подвижная фаза) будет перемещаться и молекулы анализируемого вещества, предварительно нанесенного на хроматографическую бумагу, будут распределяться между фазами в соответствии с их коэффициентом распределения Rf. Каждое вещество характеризуется своей величиной Rf
В идеальном случае Rf определяется только природой вещества, параметрами бумаги и свойствами растворителей и не зависит от концентрации вещества и присутствия других компонентов.
По технике выполнения различают следующие виды хроматографии на бумаге: одномерную, двухмерную и круговую.
Первые два вида могут быть получены в восходящем и нисходящем потоке растворителей (рис.2). Однако двумерная хроматография открывает более широкие возможности в разделении сложных смесей, чем одномерная.
К хроматографической бумаге и растворителям предъявляются определенные требования: бумага должна быть однородной по плотности, химически чистой и инертной по отношению к разделяемым компонентам и подвижному растворителю; объемные соотношения растворителей приведены в таблице 2.
При использовании тонкослойной хроматографии (ТСХ) сорбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна наносят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закрытом состоянии.
Рис. 2. Восходящая (а) и нисходящая (б) хроматография на бумаге: 1 - крышка; 2 - держатель; 3 - зажим; 4 - бумага; 5 - стеклянная камера; 6 - место нанесения пробы; 7 - растворитель; 8 - стеклянная палочка; 9 - лоток с растворителем
Таблица 2 - Объемные соотношения растворителей, используемые в распределительной хроматографии
Многие специальные сорбенты для тонкослойной хроматографии содержат флуоресцирующие красители, поэтому после разделения можно просматривать пластины в ультрафиолетовом свете и при этом отдельные компоненты разделяемой смеси выявляются на них в виде окрашенных пятен.
При тонкослойной хроматографии для разделения веществ применяют ряд растворителей, приведенных в таблице 3.
Таблица 3 - Системы растворителей для тонкослойной хроматографии
Эффективность разделения можно повысить с помощью двухмерной хроматографии (рис.3).
Рис. 3. Двухмерная хроматограмма
Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) основан на распределении анализируемых соединений между жидкой и газовыми фазами. Благодаря высокой чувствительности и быстроте разделения он используется для количественного и качественного анализов. Принципиальная схема газожидкостного хроматографа приведена на рис.4.
Основное преимущество данного вида хроматографии перед другими методами заключается в том, что благодаря большой скорости десорбции разделяемых компонентов в газовой среде можно значительно ускорить продвижение проявителя (газа-носителя) и тем самым ускорить процесс разделения.
Например, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т.д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором может быть проведен за 5 мин.
Рис. 4. Принципиальная схема газожидкостного хроматографа (а) пламенно-ионизационного детектора (б): 1 - детектор; 2 - усилитель; 3 - самописец; 4 - интегратор; 5 - место введения пробы; 6 - устройство, регулирующее температуру термостата; 7 - хроматографическая колонка; 8 - термостат; 9 - запальное устройство; 10 - выходное отверстие; 11 - пламя; 12 - электрод