Материал: Методические указания к лабораторным работам по специальным вопросам микро- и нанотехнологий. Стогней О.В., Косилов А.Т

и большая диагональ ромбовидного отпечатка измеряется легче и точнее, чем диагонали инденторов другой формы при одинаковой глубине погружения. Следствием этого является то, что для обеспечения приемлемой точности измерения длины диагонали индентор Кнупа нужно погрузить в материал на сравнительно небольшую глубину. Это существенно, поскольку при исследованиях микротвердости тонкопленочных покрытий серьезной проблемой является соотношение между глубиной проникновения индентора и толщиной измеряемой пленки. Для корректного определения микротвердости пленок необходимо соблюдать определенное соотношение между толщиной h и глубиной вдавливания индентора h*. Согласно ГОСТ 9450-76, это соотношение должно удовлетворять следующему неравенству h/h* 10. Данное условие достаточно сложно выполнить в случае тонких пленок толщиной несколько микрон, поскольку для получения качественного, легко измеряемого отпечатка необходимо, чтобы его размеры были велики. Однако при этом глубина погружения также будет велика и условие ГОСТ-а не будет выполняться. Таким образом, при исследованиях микротвердости тонких объектов необходимо соблюдать компромисс между толщиной пленки, величиной нагрузки (т.е. размерами отпечатка) и глубиной проникновения индентора в материал покрытия. Использование индентора Кнупа позволяет решить эту проблему. Например, для пирамиды Виккерса (самая распространенная пирамида при исследованиях микротвердости) глубина погружения вычисляется как h = S/26,43, а для пирамиды Кнупа h = S/72,33, где S – это площадь отпечатка. Тогда если для наконечника Виккерса средняя глубина в интервале нагрузки от 0,234 Н до 0,49 Н достигает 1,5 мкм, то для наконечника Кнупа глубина отпечатка (при такой же площади) составляет не более 0,5 мкм. То есть при использовании наконечника Кнупа влияния подложки на измеряемые значения микротвердости покрытия практически не происходит.

29

Численное значение микротвердости по методу Кнупа вычисляется по формуле (в единицах твердости):

где P – нагрузка, приложенная к алмазному наконечнику, Н; L – значение длины большей диагонали отпечатка, мкм.

Аппаратно определение микротвердости покрытий осуществляется с помощью микротвердомера ПМТ-3М (рис. 6). Для повышения точности измерения и минимизации влияния субъективного фактора оператора прибор ПМТ-3М совмещен с видеокамерой, подключенной к компьютеру. Таким образом, изображение от отпечатка алмазной пирамидки записывается в файл для последующей обработки прикладными программами.

Рис. 6. Общий вид прибора ПМТ-3М

Практическое задание

Исследовать зависимость микротвердости наноструктурированных покрытий Fe-Al2O3 с различным содержанием керамической фазы (введение в железо оксида алюминия позволяет изменять размеры металлических зерен покрытия).

30

Последовательность выполнения

1.Ознакомиться с процедурой измерения микротвердости на приборе ПМТ-3М.

2.Отобрать образцы для проведения измерений.

3.Включить ПМТ-3М, включить компьютер, запустить программу управления видеокамерой.

4.Проверить юстировку и калибровку прибора по тестовому образцу (композитному, тонкопленочному образцу).

5.Поместить первый образец на поворотный столик прибора и зафиксировать его скотчем.

6.Сфокусироваться на поверхности образца (добиться максимальной резкости изображения на мониторе).

7.Поместить гирю весом 50 гр. на шток нагружного механизма прибора.

8.Плавно повернуть столик до упора и медленно и плавно опустить с помощью микролифта индентор Кнупа на поверхность образца. Выждать 10 секунд, затем поднять индентор. Далее, с помощью микроподачи, сместить (а не повернуть) предметный столик на несколько микрон в сторону, опустить индентор и сделать новый отпечаток. Таким образом, на каждом образце необходимо получить три отпечатка, смещенных друг относительно друга, для того, чтобы впоследствии вычислить среднее значение.

9.После того как будет получено три отпечатка индентора, а сам индентор будет поднят вверх, следует развернуть предметный столик в исходное положение, найти с помощью камеры изображение отпечатков и сохранить их в соответствующих файлах. Весьма вероятно, что все три отпечатка не будут видны в одном поле – очевидно, что тогда нужно будет сохранить полученные изображения в двух разных файлах.

10.После сохранения всех изображений полученных отпечатков следует приступить к их обработке.

11.Определить размер бОльшей диагонали отпечатка следует с помощью соответствующей программы на компьютере. Расчет микротвердости образца следует провести в соот-

31

ветствии с выражением (1), подставив в качестве L – рассчитанное среднее значение (среднее из трех измеренных).

12. Построить зависимость измеренной микротвердости от концентрации керамической фазы. Проанализировать полученную зависимость. Сформулировать выводы.

Результатом выполнения лабораторной работы должна быть концентрационная зависимость микротвердости покры-

тий Fe-Al2O3.

Контрольные вопросы

1.Что такое предел текучести?

2.Что такое предел прочности?

3.В чем разница между прочностью и твердостью?

4.В чем суть пластической деформации?

5.Объяснить механизм пластической деформации. Какова роль дислокаций в пластической деформации кристаллических тел?

6.Как структура может влиять на механические свойтсва кристаллических тел?

7.Объяснить суть эмпирического закона Холла-Петча.

8.Суть метода измерения микротвердости с помощью индентирования.

32

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4 Исследование зависимости коэрцитивной силы нанокристаллических материалов от размера ферромагнитных зерен

Цель: Экспериментально получить зависимость коэрцитивной силы нанокристаллического ферромагнитного матераила от размера зерна.

1. Теоретические сведения

Коэрцитивная сила (Нс) ферромагнитного материала в общем случае зависит от большого числа параметров и рассматривать еѐ как некую абсолютную характеристику материала не вполне корректно. Величина коэрцитивной силы может зависеть от формы образца, от его структуры, от степени дефектности структуры, характера структурных дефектов и т.д. С одной стороны это минус, но с другой стороны чувствительность коэрцитивной силы к параметрам материала, которые могут быть изменены посредством технологических воздействий, формирует механизм, с помощью которого можно влиять на величину коэрцитивной силы не изменяя химический состав материала. Иными словами, добиваться значительного улучшения магнитных характеристик материала, применяя различные технологические воздействия.

Систематизация большого количества экспериментальных данных, касающихся исследования коэрцитивной силы ферромагнетиков в зависимости от их структуры, позволила получить, ставшую уже классической, зависимость НС поликристаллических магнетиков от размера зерна. На рис. 1 приведен вариант такой зависимости, полученный для магнитомягких сплавов. Качественно, абсолютно такие же зависимости получены и для магнитожестких сплавов с той лишь разницей, что значения Нс там значительно выше. Такая же зависимость наблюдается и для порошков (см. рис. 2).

33