Материал: Методические указания к лабораторным работам по специальным вопросам микро- и нанотехнологий. Стогней О.В., Косилов А.Т

Характерно, что наличие отрицательного ТКС при столь высоком сопротивлении ни в коем случае не является особенностью именно аморфных сплавов, поскольку эта закономерность часто наблюдается и в кристаллических сплавах. Между остаточным сопротивлением (то есть сопротивлением, измеренным вблизи абсолютного нуля, когда тепловые колебания «выморожены») и ТКС многих аморфных и кристаллических сплавов существует зависимость, которая носит название «корреляции Муиджи» (Рис. 2). Суть корреляции заключается в том, что величина и знак ТКС зависят от удельного сопротивления сплава и при переходе значения через 100 – 150 мкОм см знак ТКС меняется с положительного на отрицательный. Корреляция Муиджи сильнее, чем влияние упорядоченности или разупорядоченности атомных конфигураций на сопротивление сплавов, что является существенной особенностью металлических материалов с высоким сопротивлением.

Рис.2. Корреляция Муиджи между остаточным сопротивлением и ТКС

4

3. Описание экспериментальной установки

Исследование температурной зависимости электросопротивления аморфных тонкопленочных образцов осуществляется потенциометрическим двух-зондовым методом. Использование такого метода измерения обусловлено особенностями измерительной установки, что создает некоторые проблемы. В работе исследуются металлические аморфные сплавы, в которых реализуется металлическая проводимость, поэтому абсолютное сопротивление образцов составляет несколько Ом (обычно 2-4 Ом). Об изменении электрического сопротивления образцов судят по изменению падения напряжения на образце при пропускании через него электрического тока. Проблема заключается в том, что при малом сопротивлении образца и величина падения напряжения будет невысока (несколько милливольт). При нагреве образца, расположенного внутри печи, в нем возникают температурные градиенты, что приводит к появлению термо-ЭДС, которая также будет фиксироваться измерительным вольтметром. Более того, величина термо-ЭДС и величина напряжения, обусловленная сопротивлением образца, соизмеримы по своей величине.

Для того, чтобы учесть влияние термо-ЭДС необходимо проводить два измерения при фиксированной температуре. Одно – при пропускании электрического тока через образец. В этом случае измеряется суммарное напряжение (алгебраическая сумма термо-ЭДС и падения напряжения на образце). Второе – при нулевом токе через образец. В этом случае измеряется только величина термо-ЭДС. Результирующее значение напряжения получают при сложении или вычитании (в зависимости от знака напряжений) результатов этих двух измерений. На рисунке 3 приведена принципиальная схема измерения. Значение сопротивления образца рассчитывается с использованием полученных значений напряжения и тока на основе закона Ома.

5

Собственно температурная зависимость электросопротивления образцов измеряется на установке, блок-схема которой представлена на рис. 4. В вакуумной камере (1) размещена печь из кварцевой трубки (2) с нагревателем (3). Нагреватель печи выполнен из вольфрамовой проволоки диаметром 0,8 мм. Для контроля температуры в непосредственной близости к образцу установлена термопара хромель-алюмель (4). Напряжение с термопары фиксируется вольтметром (9) типа В7-78. В печь помещен аморфный образец (5). Питание печи осуществляется переменным током с помощью переменного трансформатора (7) с командным прибором (8), обеспечивающим определенную скорость нагрева. Для предотвращения образца от окисления измерения проводились в вакууме 1,5*10-4 Торр.

Рис. 3. Принципиальная схема измерения электрического сопротивления аморфного образца двух-зондовым методом.

1 – образец, 2 - вольтметр, 3 - источник тока, 4 - размыкатель цепи, 5 – амперметр.

6

Рис. 4. Схема установки для измерения температурной зависимости электросопротивления аморфных сплавов образцов:

1 – вакуумная камера; 2 – кварцевая трубка; 3 – нагреватель; 4 – термопара; 5 – подложка с образцом; 6 – контакты;

7 – ЛАТР; 8 – командный прибор КЭП-12у; 9 – вольтметр В723, для измерения ЭДС термопары; 10 – блок измерения сопротивления образца

Практическое задание

1.Зафиксировать прижимные зонды на исследуемом образеце.

2.Поместить образец в печь, зафиксировать выводы зондов и проверить качество электрических контактов, измерив сопротивление образца при открытой камере.

3.Опустить колпак вакуумной камеры, откачать объем

камеры до вакуума ~ 1 10-4 мм.рт.ст.

4.Подать напряжение на трансформатор (7, рис.4), включить редуктор (8, рис. 4).

5.Измерить температурную зависимость сопротивления образца от комнатной температуры до 700 0С.

7

При проведения измерений необходимо заполнить следующую таблицу:

5.1.Фиксировать значение сопротивления образцов при нагреве в интервале температур 20 - 700 оС, с шагом 10 градусов.

5.2.Охладить образец до температуры ~ 150 оС, измеряя при этом его сопротивление («обратный ход»), с шагом 50 градусов.

где U1 U2 – это напряжение, измеренное при пропускании тока через цепь и без тока в цепи (т.е. только тер- мо-ЭДС), соответственно;

U1-U2 – результирующее напряжение (без термо-ЭДС); I – измеренный ток в цепи;

R – рассчитанное сопротивление образца.

6.По полученной температурной зависимости определить значение температуры кристаллизации аморфного сплава. Определить температуру, при которой примерно половина объѐма материала закристаллизована.

7.По полученным зависимостям рассчитать значения температурного коэффициента сопротивления аморфного сплава и закристаллизованного сплава.

8.Определить ширину температурного интервала в котором протекает процесс кристаллизации.

9.Определить удельное сопротивление аморфного сплава и проверить соответствие полученных значений корреляции Муиджи.

8