Материал: Химия и технология термохимической переработки биомассы дерева методические указания
Кафедра технологии лесохимических производств и биологически активных веществ
ХИМИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ БИОМАССЫ ДЕРЕВА
Методические указания к лабораторному практикуму
для студентов специализации 24040603
Санкт-Петербург
2010
1
Рассмотрены и рекомендованы к изданию учебно-методической комиссией
факультета химической технологии и биотехнологии Санкт-Петербургской государственной лесотехнической академии 27 октября 2010
С о с т а в и т е л и :
доктор технических наук, доцент В. В. Богданов,
аспирант В. В. Литвинов,
доктор технических наук, профессор В. Н. Пиялкин
О т в . р е д а к т о р доктор химических наук, профессор В. И. Рощин
Р е ц е н з е н т
кафедра технологии лесохимических производств и БАВ СПбГЛТА
Химия и технология термохимической переработки биомассы дерева: методические указания / сост.: В. В. Богданов, В. В. Литвинов, В. Н. Пиялкин. – СПб.: СПбГЛТА, 2010. – с.
Приводятся методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Химия и технология термохимической переработки биомассы дерева».
Предназначены для студентов специализации 24040603.
Темплан 2010 г. Изд. № 140.
2
В В Е Д Е Н И Е
Термодеструкция биомассы дерева – это термическое разложение ее под действием температуры. Высокомолекулярные компоненты древесины
– гемицеллюлоза, целлюлоза, лигнин – под воздействием тепла разлагаются с образованием R0 на более простые вещества, которые частично могут вступать в реакции окисления, полимеризации, конденсации, образуя новые соединения.
Врезультате традиционного процесса пиролиза древесины обычно получаются первичные продукты в трех агрегатных состояниях: твердом – древесный уголь; жидком – суммарный конденсат; газообразном – неконденсирующиеся горючие газы. Выход получаемых продуктов взаимосвязан и зависит от ряда сырьевых и технологических факторов.
Входе выполнения лабораторного практикума студенты знакомятся с сущностью процесса, изучают влияние на него некоторых факторов, а так же отрабатывают методики анализов первичных и товарных продуктов термической переработки древесины.
Лабораторный практикум включает 2 работы, которые имеют элементы научных исследований:
Р а б о т а I. Изучение процесса термохимической переработки биомассы дерева.
Р а б о т а II. Анализ древесного угля.
Р а б о т а I
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ТЕРМОХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ БИОМАССЫ ДЕРЕВА
Целью данной работы является знакомство студентов с сущностью и технологическими стадиями процесса пиролиза древесины, а также изучение влияния отдельных режимных и сырьевых факторов на выход первичных продуктов пиролиза. Изучается влияние таких факторов, как порода древесины, степень измельчения и влажность сырья, конечная температура процесса пиролиза, влияние введения химических катализаторов, минеральных кислот, солей, пероксида водорода.
В ходе выполнения лабораторного практикума исследуется влияние одного технологического или сырьевого фактора на процесс пиролиза.
Студенты, основываясь на теоретических знаниях, полученных в ходе изучения курса, и читая дополнительную литературу, устанавливают граничные пределы влияния указанного фактора. Каждый студент самостоятельно проводит процесс пиролиза при заданном технологическом режиме.
3
1.Необходимое оборудование, аппаратура и реактивы
1.Типовой сушильный шкаф №3 с электрическим обогревом, способный поддерживать температуру 105±5°С.
2.Муфельная печь с электрическим обогревом и регулируемой температурой нагрева 50–900°С, типа СНОЛ-1,6-2,5. 1/9-И4.
3.Терморегулятор для регулирования заданной температуры муфельной печи, типа Щ4538, для работы в комплекте с преобразованием сигнала ХА, предназначен для автоматического импульсного регулирования температуры в муфеле по пропорционально-дифференциальному закону.
4.Термопары ХА (хромель-алюмель) по ГОСТ 3044-61 терморегулятора Щ4538 и потенциометра ЭПВ-2 для замера температуры до 900°С. Термопару терморегулятора Щ4538 устанавливают в специальное отверстие в стенке муфельной печи.
5.Эксикатор по ГОСТ 6371–64 с гранулированным хлористым кальцием по ГОСТ 44161–48. Хлористый кальций периодически обновляют.
6.Ложечка или шпатель для перемешивания проб и взятия навесок.
7.Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148–54, типоразмеров СН1, СН2, СНП1 или СНП2, бюксы должны быть пронумерованы, высушены и взвешены с точностью до 0,0002 г, хранятся в эксикаторе с хлористым кальцием, перед взятием навески массу стаканчиков проверяют.
8.Мерный цилиндр на 50 мл с ценой деления 5 мл.
9.Горелка Текле или спиртовка.
10.Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215–57 с ценой деления шкалы 1,0°С и пределом измерения от 0 до150°С. Ртутный резервуар термометра при замере температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу бюксов с навеской.
11.Реторта (V – 10000 см3), с герметичной крышкой и патрубками для замера давлений и температур в процессе пиролиза.
12.Конденсационная система из трубчатого конденсатора-холодиль- ника (S – 0,2 м2), cмолоотделителя Гейзена, дополнительного двухходового холодильника и фильтра.
13.Газовый счетчик барабанный, типа ГСБ-400.
14.V-образный манометр.
15.Приемник суммарного конденсата (коническая колба 1,5 л, шлиф 29).
16.Делительная воронка (1,5 л, шлиф 29).
17.Колбы для всплывной осадочной смолы и отстоявшейся жижки (конические колбы 1,5 л, шлиф 29).
18.Электронный потенциометр типа ЭПВ-2, 6т., ХА, 0–800°С.
19.Весы аналитические типа АДВ-200М, 2кл.
20.Технические весы типа РН-6С13У.
21.Электрофильтр.
4
22.Емкость определения массы древесного угля и древесины, V – 8 л.
23.Секундомер.
24.Переключатель термопар ХА на 6 точек.
2. Методика проведения работы
Работа проводится на пилотной установке (см. рисунок), которая состоит из реторты 2 с отводом для выхода парогазов, патрубков замера температур выхода парогазов 4, 5 и по центру объема реторты 3, конденсационной системы 9, градуированного приемника жидких продуктов 10, системы очистки неконденсируемых газов 11, газовых часов 12, муфеля с регулируемым нагревом 1, электронного потенциометра для замера температур
вмуфеле 7, реторте и парогазов на выходе, манометра для замера давления
всистеме 6 и газовой горелки для сжигания н/газов 13.
Перед проведением опыта определяется влажность сырья по ГОСТ 16399–70, данные по влажности заносятся в табл. 4.
Биомасса дерева (опилки, кора, отходы лесозаготовок, лесопиления, деревообработки, химической переработки и т. д.) предварительно взвешивается (приблизительно 2 – 3 кг) в отдельной емкости, обрабатывается реагентом (катализатором по спец. заданию преподавателя) и загружается в реторту.
Реторта закрывается (проверить герметичность, следить за асбографитовой прокладкой) и подсоединяется к системе улавливания для определения объема получаемых жидких продуктов пиролиза, объема неконденсирующихся газов и замера температур.
Обязательно проверить наличие протока охлаждающей воды в конденсационной системе, работу электронного потенциометра по показаниям начальных температур муфеля, реторты и парогазов.
Установка после монтажа обязательно должна быть показана преподавателю и только после его разрешения может быть запущена в работу.
5