Курсовая работа (т): Фотометрическое определение несимметричного диметилгидразина в почве c использованием фосфорной кислоты в качестве экстрагента

Отобранную пробу, в количестве не менее 400 г, упаковывают в полиэтиленовый пакет или герметично закрытую стеклянную банку.

2.8 Условия ГХ анализа

2.9 Построение градуировочной зависимости

Для приготовления градуировочных растворов использовали ГСО состава НДМГ с концентрацией 100 мг/см³ в растворе 1 М серной кислоты (производство ОАО «Экоаналитика»).

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки. Она отражает зависимость оптической плотности (А) от концентрации определяемого вещества (С, мг). Для этого готовили по 5 серий растворов в мерных колбах емкостью 10 мл и раствор сравнения. Градуировочные растворы готовили в соответствии с таблицей 1, доводя объем колб до метки раствором фосфорной кислоты.

Таблица 1

Приготовление градуировочных растворов

Анализ градуировочных растворов проводился следующим образом: полученные растворы нагревали на кипящей водяной бане в течении 60 минут. Затем снимали оптическую плотность при 415 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. По полученным данным строили градуировочную зависимость, представленную на рис. 2.

Вставить градуировку

2.10 Процедура анализа

Навеску почвы, загрязненную гептилом, массой 50г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 100 мл фосфорной кислоты, закрывают пробкой и интенсивно перемешивают в течение 60 минут. После отстаивания осторожно, не взбалтывая, сливают или отфильтровывают через бумажный фильтр 50 мл экстракта. Добавляют 2,5 мл п-нитробензальдегида и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение еще 60 минут. Оптическую плотность анализируемой пробы измеряют на спектофотометре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 415 нм относительно одновременно приготовленной контрольной пробы.

2.11 Обработка результатов измерений

Массовую долю НДМГ в каждой параллельной воздушно-сухой пробе почвы рассчитывают по формуле:

X = (C*V*1000)/m

где: С - концентрация НДМГ, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

V - объем фосфорной кислоты, взятой для экстракции, мл;

- коэффициент пересчета на 1 кг почвы;

m - масса навески, взятой для анализа, г.

2.12 Оценка точности анализа и предел обнаружения

В связи с тем, что исследования проводились путем проведения трех параллельных анализов, поэтому для обработки результатов химического анализа использовали распределение Стьюдента (t- распределение), которое связывает между собой три основные характеристики: ширину доверительного интервала, соответствующая ему вероятность и объем выборочной совокупности.

При обработке результатов анализа пользовались следующими формулами:

1. Для выборки n-результатов рассчитывали среднее значение

_i

. Определение средней квадратичной погрешности серии измерений

3. Нахождение границ доверительного интервала (абсолютная погрешность результата измерений)

Δx =

 ‒ коэффициент Стьюдента (p- заданное значение доверительной вероятности, f - число проведенных измерений f = n-1)

. Запись окончательного результата

X =

5. Оценка относительной погрешности результата серии измерений

ε = *100%

2.13 Условия определения

Для спектрофотометрического исследования реакции конденсации НДМГ с ароматическим альдегидом и определения условий регистрации оптической плотности необходимо в работе (1000000) изучены спектральные характеристики НДМГ, п-нитробензальдегида и диметилгидразона, установлены длины волн максимумов поглощения продукта реакции, определено время термостатирования пробы и содержание воды в системе. На рис. 1 показано, что максимум поглощения п-нитробензальдегида находится на 225 нм, а гидразона - на 415 нм.

Рис. 1. Спектр поглощения п-нитробензальдегида (1) и диметилгидразона (2)

Условия анализа:

длина волны415 нм

толщина поглощающего слоя1 см

время термостатирования60 мин

раствор фосфорной кислоты5% р-р

количество п-НБА (как реагента)2,5 мл

воздушно-сухая проба почвы50 г

Выводы

. Разработана методика спектрофотометрического определения несимметричного диметилгидразина в почве с использованием в качестве экстрагента 5% раствора фосфорной кислоты. Относительная суммарная погрешность результатов измерения НДМГ в почве для доверительной вероятности 0,95 не превышает 5%, во всем диапазоне измеряемых концентраций.

. Минимальные концентрации вещества, определяемая данным методом составляет:

С_min (НДМГ) = 20 мкг/кг

Что в 5 раз ниже ПДК (НДМГ) в почве.

. Подтверждено, что в реакции конденсации между п-нитробензальдегидом и НДМГ фосфорная кислота выступает и в качестве катализатора, и в качестве экстрагента.