Рис. 10. Индикаторная трубка в разрезе
Концентрацию вещества измеряют по градуировочной шкале, нанесенной на трубку или прилагаемой отдельно. Градуировочную шкалу получают при пропускании через индикаторную трубку (из выпущенной серии) искусственных смесей с известным содержанием определяемого компонента.
Количественное определение вредных веществ в воздухе по длине изменившего окраску слоя порошка в индикаторной трубке возможно при соблюдении условий: окраска слоя должна быть контрастной и интенсивной при минимально определяемых концентрациях; изменивший окраску слой должен иметь достаточную для измерений без больших погрешностей длину и четкую границу раздела окрасок; длина изменившего окраску слоя порошка должна увеличиваться с ростом концентрации определяемого вещества.
На рис. 11 представлены индикаторные трубки до и после анализа. На верхней трубке видно, что слой порошка после пропускания воздуха изменил окраску, длину которой можно определить по градуировочной шкале.
Рис. 11. Индикаторная трубка до и после анализа
26
Особое внимание при разработке и изготовлении индикаторных трубок уделяют их избирательности, т. е. возможности определять анализируемое вещество в присутствии сопутствующих примесей. Эту задачу решают, применяя фильтрующие трубки. Внутри фильтрующих трубок находятся наполнители, представляющие собой хемосорбент, полностью пропускающий определяемое вещество и улавливающий сопутствующие, мешающие анализу вещества. Их помещают перед индикаторной трубкой.
На результаты измерений могут оказывать влияние колебания температуры анализируемого воздуха. Это связано с тем, что изменение температуры влияет на объем отбираемого воздуха, степень поглощения анализируемых веществ и в некоторых случаях – на скорость реакции. Суммарное влияние всех этих факторов может привести к изменению длины окрашенного слоя. Для повышения точности измерений применяют таблицы температурных поправок или поправочные коэффициенты.
Согласно ГОСТ 12.1.014-84, относительная погрешность измерения концентрации вредных веществ в воздухе индикаторными трубками не должна превышать ±35 % в интервале от 0,5 до 2,0 ПДК и ±25 % при интервале выше 2 ПДК при климатических условиях: температура окружающей среды от 15 до 30 0С, относительная влажность от 30 до 80 %, барометрическое давление от
90 до 104 кПа (675–780 мм. рт. ст.).
Относительную погрешность ниже 5 % практически невозможно обеспечить по техническим причинам:
•неодинаковая плотность набивки индикаторного порошка в трубке;
•небольшое колебание высоты порошка;
•изменение диаметра стеклянных трубок;
•неравномерная пропитка носителя реактивами;
•неодинаковые размеры гранул носителя и т. д.
Кроме того, на погрешность измерения могут оказывать:
•качество градуировки индикаторных трубок при их изготовлении;
•соблюдение условий и сроков хранения трубок;
•исправность и правильность эксплуатации воздухозаборного устройства;
27
• правильность применения трубок при наличии в анализируемом воздухе примесей сопутствующих определяемому веществу.
Широкий выбор предлагаемых отечественными и зарубежными производителями индикаторных трубок позволяет определять в воздухе более сотни различных химических соединений, наиболее распространенные из которых приведены ниже.
Акрилонитрил |
Изопентан |
|
Ртуть (пары) |
|
Хлор |
|
Акролеин |
Карбофос |
|
Серная кислота |
Хлорбензол |
|
|
Аммиак |
Керосин |
|
Сероводород |
|
Хлористый |
во- |
Анилин |
Кислород |
|
Стирол |
|
дород |
|
Арсин |
Ксилол |
|
Сумма углеводоро- |
Хлоропрен |
|
|
Ацетальдегид |
Масло |
компрес- |
дов |
|
Хлорофос |
|
Ацетилен |
сорное |
|
Тетрагидротиофен |
Хлорциан |
|
|
Ацетон |
Метанол |
|
Тиоэфир |
|
Хромовая |
ки- |
Бензин |
Метилакрилат |
Толуилен |
диизо- |
слота |
|
|
Бензол |
Метилбензол |
цианат |
|
Цианид водо- |
||
Бром (пары) |
Метилбромид |
Толуол |
|
рода |
|
|
Бромид водорода |
Метиленхлорид |
Триоксид мышьяка |
Циклогексан |
|||
Бутанол, |
Метилмеркаптан |
Трихлорэтан |
|
Циклогексила- |
||
Изобутанол |
Метилэтилкетон |
Трихлорэтилен |
мин |
|
||
Бутилмеркаптан |
Муравьиная кисло- |
Уайтспирит |
|
Эпихлоргидрин |
||
Винилхлорид |
та |
|
Уксусная кислота |
Этанол |
|
|
Водяной пар |
Никельтетракарбо- |
Фенол |
|
Этилацетат |
|
|
Гексан |
нил |
|
Формальдегид |
Этилен |
|
|
Гидразин |
Нитрогликоль |
Фосген |
|
Этиленгликоль |
||
Дизельное топливо |
Нитроглицерин |
Фосфин |
|
Этиленоксид |
||
Диметиламин |
Нитроэфиры |
Фосфорная кислота |
Этиленгли- |
|
||
Диметилсульфат |
Озон |
|
Фтористый водород |
коль-ацетат |
|
|
Диметилсульфид |
Оксид углерода |
фурфурол |
|
этилмеркаптан |
||
Диоксид азота |
Оксиды азота |
|
|
|
|
|
Диоксид серы |
Пентан |
|
|
|
|
|
Диоксид углерода |
Перхлорэтилен |
|
|
|
|
|
Диоксид хлора |
Пропан |
|
|
|
|
|
Диэтиламин |
Пропанол, |
изопро- |
|
|
|
|
Диэтиловый эфир |
панол |
|
|
|
|
|
28
Воздухозаборные устройства для индикаторных трубок
Для пропускания анализируемого воздуха через индикаторные трубки используют различные устройства. Они должны обеспечивать отбор пробы воздуха с небольшой погрешностью (3–5 %), быть герметичными, простыми в эксплуатации, портативными, окончание времени пропускания должно быть четко определено. Объем воздуха, пропускаемого через индикаторную трубку с помощью воздухозаборного устройства, должен выражаться в см3.
Воздухозаборное устройство, предназначенное для использования с индикаторной трубкой, должно иметь те же характеристики потока, что и воздухозаборное устройство, используе-
мое при градуировке индикаторной трубки.
Во всех инструкциях по эксплуатации индикаторных трубок указано, что они должны применяться с конкретными, предназначенными для них типами воздухозаборных устройств. В противном случае погрешность измерения может превысить 100 %.
В отечественной и зарубежной литературе описаны воздухозаборные устройства к индикаторным трубкам самых разнообразных конструкций с различными техническими характеристиками. Выбор воздухозаборных устройств для просасывания воздуха через индикаторные трубки определяется требованиями, предъявляемыми к приборам для анализа вредных веществ в воздухе.
Полуколичественные измерения и индикация вредных веществ с успехом могут быть выполнены при отборе пробы воздуха резиновыми грушами.
Для количественных измерений вредных веществ воздух пропускают через индикаторные трубки, как правило, сильфонными или поршневыми насосами. При использовании в воздухозаборных устройствах сильфонов малого объема число необходимых сжатий сильфона при отборе воздуха через трубку составляет обычно 1–10, а в случае большого сильфона 1–3. Воздухозаборные устройства с большими сильфонами способны создавать большее разрежение, чем приборы с малыми сильфонами. Поэтому первые пригодны для использования с индика-
29
торными трубками, имеющими большое аэродинамическое сопротивление, в то время как вторые – для трубок с малым сопротивлением потоку воздуха.
На точность измерения концентрации вредных веществ в воздухе индикаторными трубками влияет не только объем пробы, но и характер изменения скорости воздуха в процессе проведения анализа.
Большинство воздухозаборных устройств позволяют пропускать заданный объем воздуха через индикаторную трубку с различной скоростью: в начале анализа скорость высокая, а в конце – низкая. При высокой скорости пропускания в начале анализа значительно удлиняется окрашенный слой, с уменьшением скорости степень удлинения уменьшается и к концу анализа при малой скорости пропускания длина слоя практически не увеличивается, а происходит выравнивание его границы. Такой характер пропускания исследуемого воздуха имеет большое преимущество перед пропусканием с равномерной скоростью.
Выпускаемые воздухозаборные устройства имеют различные всасывающие характеристики, которые оказывают влияние на характер индикации вредных веществ.
Аспиратор сильфонный АМ-5
Аспиратор сильфонный АМ-5 предназначен для пропускания исследуемой газовой смеси через индикаторные трубки при экс- пресс-определении содержания газовых компонентов в воздухе.
Аспиратор (рис. 12) представляет собой сильфонный насос ручного действия, всасывающий воздух за счет раскрытия пружинами предварительно сжатого сильфона. Воздух выходит из сильфона через клапан при сжатии пружин.
Резиновый сильфон 6 с пружинами 7 обеспечивает ход аспиратора, который ограничивается цепочками 8 и 13. Цепочка 13 присоединена к винту 14 и втулке 16, с помощью которых аспиратор настраивается на объем всасываемого воздуха за один рабочий ход, равный (100±5) см3. Цепочка 8 соединена с рычагом 9, конец которого при натяжении цепочки приподнимает клапан 11, прекращая пропускание анализируемого воздуха через индикаторную трубку. При сжатии сильфона до упора через клапан 11 выбрасы-
30