Материал: Диагностика наноматериалов и наноструктур. Акулинин С.А., Проскурина И.С

спектрометр, детектор вторичных электронов, существующие в стандартных растровых электронных микроскопах нашли широкое применение и в сканирующем ПЭМ. За счет субнанометрового размера электронного зонда разрешение таких спектрометров составляет единицы нанометров.

1.2. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

Рентгеновский энергодисперсионный спектрометр (РЭДС) детектирует рентгеновское излучение, эмитированное из материала пробы вследствие воздействия электронного зонда. РЭДС позволяет получать карту распределения элементов по поверхности и производить количественный элементный анализ с пространственным разрешением 1-5 нм. В работе [12] исследовались различия в профилях распределения германия в квантовых ямах (КЯ) в зависимости от условий и методик роста. На рис. 1.3. представлена карта распределения германия в структуре с GeSi с КЯ в поперечном сечении.

В работе [13] методом ПЭМ исследовались структурные и химические свойства GeSi наноостровков, выращенных на кремниевой подложке. На рис.1.4 показано ПЭМ изображение на поперечном шлифе и распределение Ge иSi по глубине нано островка полученное с использованием энергодисперсионного рентгеновского спектрометра. Разрешение по глубине для профиля распределения Ge составило 5 нм.

6

Рис. 1.3. Карта распределения (a) и профиль распределения Ge (b)для структуры, выращенной методом газофазной эпитаксии. Карта распределения (c) и профиль распределения Ge (d) для структуры, выращенной методом молекулярнолучевой эпитаксии

Рис. 1.4. ПЭМ изображение наностровка GeSi (а) и распределение Ge и Si по глубине кластера (б)

7

В [14] методом просвечивающей электронной микроскопии исследовался состав зарощенных кремнием квантовых точек GeSi. На рис. 1.5 приведена карта распределения германия и кремния в квантовой точке на поперечном срезе структуры.

Рис. 1.5. Карта распределения германия (a) и кремния

(b). Результат деления двух изображений Ge/Si (c)

Таким образом, просвечивающая электронная микроскопия с дополнительным рентгеновским дисперсионным спектрометром позволяет производить элементный анализ полупроводниковых нанообъектов с пространственным разрешением 1-5 нм.

8

1.3. Спектроскопия электронных потерь

Спектроскопия электронных потерь широко применяется для изучения спектров возбуждения атомов, молекул и твердых растворов. В этом методе измеряется распределение энергии неупруго-рассеянных электронов после подачи на тонкий шлиф первичного пучка относительно энергии первичного электронного зонда. Такое распределение энергии называется спектром характерических потерь энергии электронов (ХПЭЭ) и отражает процессы возбуждения материала мишени. Помимо фононных и плазмонных возбуждений, имеющих энергии 10 - 100 мэВ и 1 - 50 эВ соответственно, из этого спектра можно получить информацию об элементном составе и химических связях в материале исследуемой мишени, рассматривая высоко энергетичные потери (несколько сотен электрон-вольт), связанные с взаимодействие первичного пучка с электронами внутренних уровней. Кроме того, можно извлечь дополнительную аналитическую информацию, измерив угловое распределение энергии неупруго-рассеянных электронов. их поляризацию и др.

Применяя в методе сканирующей ПЭМ спектрометр для измерения электронных потерь в работе [15] была показана возможность проведения локального элементного анализа с разрешением 1-2 нм. На рис. 1.6 показана решетка и профили концентрации, полученные методом СЭП.

С помощью метода СЭП можно получать карты распределения элементов по поверхности поперечного шлифа или в плоскости роста, используя спектрометр как фильтр энергий электронных потерь. Такой метод также называется просвечивающей электронной микроскопией с фильтром энергий (ЭФПЭМ) В работе [16] исследовался состав B-C-N нанотрубок, выращенных методом газофазной эпитаксии и пиролитическим осаждением.

9

Рис.1.6. ПЭМ изображение (a) квантовой ямы SrTiO3 в (La, Ca)MnO3 и величина характеристических потерь в направлении роста структуры (b)

На рис. 1.7 представлены карты распределения бора, азота и углерода в нанотрубке.

Рис. 1.7. ПЭМ-изображение (при потерях энергии электронов, равных нулю) и карты распределения бора, углерода и азота для нанотрубки, выращенной методом газофазной эпитаксии (а). Поперечные профили концентрации бора и углерода в нанотрубке (б)

10