Материал: Laboratornaya_rabota_2222

Из расчета теоретических кривых титрования следует, что при значениях

pKa pKb 12 — сначала реагирует кислота, а затем вытесняется слабое осно-

вание из его соли; при pKa pKb 16 — реакция вытеснения слабого основания из соли предшествует реакции взаимодействия кислоты с титрантом; при значе-

ниях pKa pKb 12 16 — обе реакции протекают параллельно, дифференциро-

ванное титрование невозможно.

Для борной кислоты pKa 9, 24 ; для гидрохлорида гидроксиламина pKb 8, 3 ; следовательно pKa pKb 16 , то есть сначала титруется соль гидрок-

силамина, а затем кислота.

Ход работы.

7.2.4.1Стандартизация раствора NaOH (вторичного стандарта) по первич-

ном стандарту HCl

1.Бюретку заполняют раствором NaOH .

2.Аликвотную часть 5,0 см3 раствора HCl переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.

3.Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электро-

проводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.

4. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 10,0 см3. Измерение удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления оче-

редной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.

7. Титрование повторяют 3 раза.

78

8.По результатам титрования строят кривые титрования в координатах

f V . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной ре-

грессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки

эквивалентности.

9.Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

10.По известным формулам рассчитывают С(1/1 NaOH ) и Т( NaOH ).

7.2.4.2Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и соля-

нокислого гидроксиламина в испытуемой смеси

1.Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0

см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

2.В ячейку для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3).

3.Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3, обнаружи-

вая два скачка потенциала.

4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах f V . Апроксимируют полученные зависимости

уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения

– объем титранта в точки эквивалентности.

5. Рассчитывают содержание и концентрацию борной кислоты и соляно-

кислого гидроксиламина по известным формулам.

7.2.5Определение ионов Ni2 и Ca2 в их смеси методом кондуктометриче-

ского титрования

Определение ионов Ni2 и Ca2 основано на реакции комплексообразова-

ния ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты

(ЭДТА, сокращенная запись Na2 H2Y ). В зависимости от pH среды при титрова-

нии могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

79

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буфер-

ных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора рас-

тет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов H в соответ-

ствии с реакцией, происходящей, например, при pH 5 :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания H избытком титранта в малодиссоциированную кис-

лоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся lg MeY 4 n 16, 4 (например, lg NiY 2 18, 62 ), то титрова-

ние можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона

Ca2 lg CaY 2 10, 70 проводят в присутствии аммиачного буферного раствора.

При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната ни-

Ni NH3 4

Ход работы.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0

см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3) титруют раствором ЭДТА. После того,

как было зафиксирована первая точка, где наблюдалось снижение удельной элек-

тропроводности, снимают еще 4 точки, а затем вводят 10 см3 аммиачного буфер-

ного раствора (рН=10) и фиксируют вторую точку эквивалентности.

80

7.3 Оформление лабораторного журнала

7.3.1Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии

1.Цель и задачи работы.

2.Ход работы.

Построение градуировочного графика

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot опре-

деляют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.2.).

По градуировочному графику рассчитать солесодержание в анализируе-

мом образце.

С учетом погрешности кондуктометрического датчика рассчитать солесо-

держание (S) по формуле:

82