Материал: 3893

Обоснуйте методики обнаружения и количественного определения Na2B4O7 в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона натрия и тетраборат- (борат-) иона.

2.Дайте характеристику титриметрического кислотно-основного определения тетрабората натрия.

2.1.Запишите уравнение реакции титриметрического кислотно-основного определения тетрабората натрия.

2.2.Определите среду в точке эквивалентности (рН=7; рН<7; рН>7) и в соответствии с этим выберите индикатор (фенолфталеин или метиловый оранжевый).

2.3.Определите фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2B4O7.

М(Na2B4O7)=201,22 г/моль.

2.4. Рассчитайте титр соответствия, если используете 0,1н. раствор титранта.

2.5.Рассчитайте массу навески тетрабората натрия, необходимую для приготовления (Vобщ) 100,00 см3 раствора (чем измерите объём?), который затем будет титроваться 0,1н. раствором титранта. С какой точностью взвешивают навеску на аналитических весах?

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) тетрабората натрия в образце с учётом способа титрования.

2.7.Рассчитайте w (в %) Na2B4O7, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0021 г и на титрование аликвоты (Vа) 15,00 см3 (чем измерите?) пошло в среднем () 14,75 см3 0,1н. раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,005.

2.8.За счёт чего могут возникать систематические погрешности в данном количественном определении?

Физико-химический анализ

36

Предложите физико-химический (электрохимический) способ фиксирования точки эквивалентности при титровании Na2B4O7 кислотой. В чём сущность предложенного метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

Задание 23

Химический анализ

Обоснуйте методики идентификации и количественного титриметрического определения Na2SO3 в твёрдом образце, для чего последовательно выполните следующие задания и ответьте на нижеследующие вопросы.

1.Приведите реакции обнаружения иона натрия и сульфит-иона.

2.Дайте характеристику титриметрического иодометрического определения

Na2SO3.

2.1.Запишите уравнения реакций, лежащих в основе обратного (по остатку) иодометрического титрования сульфита натрия.

2.2.Какие титранты следует использовать?

2.3.Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

2.4.Рассчитайте фактор эквивалентности и молярную массу эквивалентов

Na2SO3.

М(Na2SO3)=126,04 г/моль.

2.5. Рассчитайте титр соответствия, если используете 0,05н. раствор первого титранта.

2.6.Рассчитайте массу навески Na2SO3, необходимую для приготовления (Vобщ) 200,00 см3 раствора, который затем будет взаимодействовать с 0,05н. раствором первого (основного) титранта. С какой точностью взвешивают

навеску на аналитических весах?

2.7.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) Na2SO3

вобразце с учётом способа титрования.

37

2.5.Рассчитайте массу навески КОН, необходимую для приготовления 100,00 см3 раствора, который будет титроваться 0,1н. раствором титранта.

2.6.Составьте в общем виде формулу расчёта массовой доли w (в %) КОН в твёрдом образце.

2.7.Рассчитайте w (в %) КОН, если практическая масса навески больше теоретически рассчитанной на 0,0016 г и на титрование аликвоты (Vа) 20,00 см3 раствора КОН пошло в среднем () 18,24 см3 0,1н. раствора титранта, поправочный коэффициент («К») которого равен 1,012. Какой это способ титрования?

2.8.Перечислите измерительную посуду, которой воспользуетесь.

2.9.Чем обусловлены систематические погрешности в кислотно-основном титровании?

Физико-химический анализ

Предложите физико-химический (электрохимический) способ фиксирования точки эквивалентности при титровании КОН раствором кислоты. В чём сущность этого метода? Какой вид имеет кривая титрования этим методом?

ВОПРОСЫ К ЗАЧЁТУ

1.Задачи аналитической химии. Общая характеристика методов анализа.

2.Аналитические реакции в качественном анализе. Предел обнаружения,

селективность, специфичность реакций.

3. Реакции обнаружения ионов: K+ , Na+, NH4+, Pb2+, Ag+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Zn2+, Cr3+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+, SO42-, SO32-, S2O32-, S2-, CO32-, PO43-, B4O72-(BO33-), Cl-, Br-, I-, NO3-, NO2-, CH3COO-, C2O42-.

Общеаналитические, групповые, частные реакции.

4.Характеристика количественного титриметрического анализа. Требования

креакциям. Классификация методов.

5.Аналитические весы, измерительная посуда, требования к ним и правила работы с ними.

6.Стандартные (титрованные) растворы. Способы выражения их концентрации: молярная, нормальная (эквивалентная), титр, титр соответствия.

Эквивалентное число, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалентов. Поправочный коэффициент.

7.Способы приготовления титрованных растворов. Первичные стандартные

39

вещества, требования к ним.

8.Способы титрования: прямое, обратное, заместительное. Метод отдельных навесок и пипетирования.

9.Характеристика метода кислотно-основного титрования. Титранты метода, способы приготовления и их стандартизация.

10.Кислотно-основное титрование. Кривые титрования. Теория кислотноосновных индикаторов. Интервал перехода окраски индикатора. Выбор индикатора для фиксирования точки эквивалентности. Область применения метода.

11.Окислительно-восстановительное титрование. Требования к реакциям. Классификация.

12.Перманганатометрическое титрование. Титрант метода. Условия проведения титрования. Фиксирование точки эквивалентности. Область применения.

13.Йодометрическое титрование. Условия определения восстановителей и окислителей. Титранты метода. Фиксирование точки эквивалентности.

14.Аргентометрическое титрование по Мору. Индикатор метода, условия титрования, область применения.

15.Осадительное титрование по Фольгарду. Фиксирование точки эквивалентности, условия титрования, область применения.

16.Аргентометрическое титрование по Фаянсу-Ходакову. Индикаторы, условия титрования, область применения.

17.Комплексонометрическое титрование. Титрант метода, условия титрования, индикаторы метода, область применения.

18.Физико-химические методы анализа. Классификация. Способы нахождения концентрации (прямые и косвенные).

19.Абсорбционный анализ. Спектрофотометрия. Фотоэлектроколориметрия. Атомно-абсорбционный анализ.

20.Флуориметрический анализ.

21.Рефрактометрический анализ.

22.Электрохимический анализ. Потенциометрия.

23.Вольтамперометрия.

24.Кондуктометрия.

25.Хроматография. Варианты метода.

26.Бумажная, тонкослойная, колоночная хроматография.

27.Газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.

28.Ионный обмен и ионообменная хроматография.

40