Материал: Очистка и рекуперация промышленных выбросов методические указания к выполнению лабораторных работ

роина (или 10…15 капель раствора н-фенилантраниловой кислоты) и титруют 0,25 н раствором соли Мора. В конце титрования наблюдают резкое изменение окраски титруемой жидкости с переходом через голубова- то-зеленую в красно-голубую. Аналогично проводят холостой опыт, в котором вместо 50 мл исследуемой воды берут 50 мл дистиллированной и проводят ее окисление, как в опыте.

Расчет. ХПК – количество миллиграммов кислорода, израсходованное на окисление веществ, содержащихся в 1 л анализируемой воды (мг/л), вычисляют по формуле

где а – объем 0,25 н раствора соли Мора, пошедший на титрование в холостом опыте, мл; б – объем 0,25 н раствора соли Мора, взятый на титрование пробы, мл; g – объем пробы, израсходованный на анализ, с учетом разбавления, мл; 2 – количество кислорода, эквивалентное 1 мл 0,25 н раствора соли Мора или двухромовокислого калия, мг.

Если в исследуемой воде содержится хлор, который не связывали сернокислым серебром и не удаляли перед анализом, то из найденного количества ХПК вычитают количество кислорода, израсходованного на окисление хлора, при вычислении его исходят из теоретического расчета: на 1 мг иона хлора требуется 0,225 мг кислорода.

Воспроизводимость в среднем из трех определений ±0,02 мл раствора соли Мора.

Предостережение. При высоком содержании хлоридов в пробе увеличение количества катализатора (Ag2SO4), необходимого для их связывания, приводит к получению завышенных результатов анализа за счет окисления хлора в хлористом серебре до элементарного хлора.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКИ ПОТРЕБЛЯЕМОГО КИСЛОРОДА (ХПК) ЭКСПРЕССНЫМ МЕТОДОМ

Метод предназначен для быстрого определения ХПК, основан на окислении органических и неорганических веществ бихроматом калия. Отличительной особенностью метода является применение серной кислоты повышенной концентрации, что позволяет окислить 78…82 % всех окисляемых веществ за 2 мин без дополнительного нагревания. Результаты анализов стабильны. Если вода на данной очистной станции идет приблизительно одинакового состава, то можно установить поправочный коэф-

16

фициент, позволяющий результат анализа пересчитывать в ХПКполное и

БПК5.

Мешающие вещества: хлориды.

Аппаратура: установка для титрования.

Реактивы: все реактивы, которые применяют при определении ХПКполное бихроматным методом.

Подготовка пробы. Воду, имеющую ХПК выше 1000 мг/л, разбавляют до ХПК ниже 500 мг/л и на анализ берут 5 мл. При ХПК воды от 500 до 1000 мг/л на анализ берут 1 мл.

Ход анализа. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл вливают 1 или 5 мл анализируемой пробы, добавляют 2,5 мл 0,25 н раствора бихромата калия и при помешивании струей вливают 15 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Реагирующую жидкость, имеющую температуру около 100 °С за счет разбавления кислоты, перемешивают и оставляют в покое на 2 мин (песочные часы). Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20…30 мл дистиллированной воды, 10…15 капель раствора н-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,25 н раствором соли Мора.

Расчет. Вычисляют ХПК по формуле, приведенной в бихроматном методе определения ХПК. При вычислении поправки на хлориды пользуются эмпирическим коэффициентом 0,15 мг кислорода на 1 мг иона хлора. Воспроизводимость в среднем из трех определений ±0,02 мл раствора соли Мора.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ

Истинную цветность воды определяют методом сравнения окраски испытуемой воды с окраской эталонов шкалы цветности с помощью фотоэлектроколориметра или визуально. Цвет воды обусловлен находящимися в ней растворенными, коллоидно-растворенными и взвешенными веществами. Окраску растворенными и коллоидно-растворенными веществами называют истинной цветностью.

Цветность воды в присутствии взвешенных веществ называют кажущейся. Интенсивность окраски воды зависит не только от количества растворенных и коллоидно-растворенных веществ, но также от красящей способности растворенных веществ и от размеров мицелл коллоид- но-растворенных веществ, поэтому ее оценивают в градусах цветности по платиново-кобальтовой шкале или по хромово-кобальтовой шкале.

Мешающие вещества: взвешенные вещества.

Аппаратура: фотоэлектроколориметр, набор цилиндров Нессслера объемом 100 мл, одинаковых по высоте и диаметру.

17

Р е а к т и в ы и и х п р и г о т о в л е н и е

Реактивы для платиново-кобальтовой шкалы цветности

1.Хлороплатинат калия (К2PtCl6) кристаллический.

2.Кобальт хлористый (СoСl2 · 6Н2O) кристаллический.

3.Соляная кислота. Приготовление шкалы. В дистиллированной воде растворяют 1,245 г хлороплатината калия и 1,01 г хлористого кобальта. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты и объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду нулевой цветности. Полученный основной раствор имеет цветность 500°. Рабочие эталонные растворы для шкалы готовят разбавлением основного раствора водой нулевой цветности. Объем основного эталона X, который нужно взять для приготовления 100 мл рабочего эталона заданной концентрации, вычисляют по формуле

где с – заданная цветность приготовляемого эталона в градусах цветности. Вычисленный объем основного эталона отмеривают пипеткой, выливают в цилиндр Несслера и добавляют воду нулевой цветности до отметки 100 мл. Цилиндр закрывают стеклянной пробкой, раствор перемешивают и ставят в штатив шкалы. Аналогично готовят серию эталонов различной цветности в пределах от 1 до 80°, которой пользуются для анализа. Если нет реактивов для приготовления платиново-кобальтовой шкалы, то готовят

хромово-кобальтовую шкалу.

Реактивы

1.Двухромовокислый калий (К2Сr2О7).

2.Кобальт сернокислый(CoSO4).

3.Серная кислота плотностью 1,84 г/см3 х. ч.

П р и г о т о в л е н и е ш к а л ы . Готовят два раствора. Р а с т в о р № 1 (основной раствор). В 100 мл бесцветной воды растворяют 0,0875 г двухромовокислого калия. В других 100 мл воды растворяют 2,00 г сернокислого кобальта. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл серной кислоты и объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду нулевой цветности. Полученный раствор после перемешивания имеет цветность 500°.

Р а с т в о р № 2 . 1 мл серной кислоты разбавляют бесцветной водой до 1 л. Этот раствор употребляют для разбавления раствора № 1 при приготовлении растворов рабочих эталонов, которые готовят так же, как эталоны платиново-кобальтовой шкалы.

Приготовление калибровочной кривой. Готовят серию эталонов, имеющих различную цветность в пределах от 0 до 80 °. На фотоэлектро-

18

колориметре определяют их оптическую плотность в кювете с расстоянием между стенками 5 мм (или другим). Светофильтр подбирают в зависимости от видимой окраски раствора, пользуясь данными, приведенными в табл. 8.1. На основе полученных результатов анализов строят кривую зависимости оптической плотности (показание прибора) от цветности раствора, выраженную в градусах цветности по платиново-кобальтовой шкале.

Подготовка проб. Мутную исследуемую воду центрифугируют в течение 1 ч до полного удаления взвешенных веществ. Пробу, имеющую цветность выше 80°, разбавляют водой нулевой мутности.

Ход анализа. При визуальном определении цветности 100 мл исследуемой воды наливают в цилиндр Несслера, одинаковый по размерам с цилиндрами эталонов шкалы цветности. Цилиндр ставят на лист белой бумаги, рядом с ним ставят цилиндр с эталоном. Просматривая воду сверху вниз, подбирают эталон, окраска которого совпадает с окраской исследуемой воды. При определении цветности на фотоэлектроколориметре исследуемую воду наливают в кювету подобранной ширины и измеряют оптическую плотность при выбранном светофильтре.

Расчет. Результат анализа выражают в градусах цветности с указанием цвета раствора. При визуальном определении цветность исследуемой воды равна цветности эталона, с окраской которого она совпала. Если проба была разбавлена перед анализом, то ее цветность будет равна произведению цветности эталона на разведение. При работе на ФЭКе цветность находят по калибровочной кривой, учитывая разбавление пробы перед анализом. Цветность определяют с точностью ±5–20 % отн.

Предостережение. Эталонные растворы надо хранить в темном месте. Срок хранения 2…3 месяца. Основной эталон платиново-кобальтовый шкалы сохраняется в течение 1 года.

19

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОРОГОВОГО ЧИСЛА ЦВЕТНОСТИ

Кратность разбавления, при которой достигается почти полное исчезновение окраски исследуемой воды, есть пороговое число. Пороговое число цветности очищенной воды перед спуском в водоем определяют методом разбавления окрашенной воды бесцветной водой до получения бесцветной разбавленной пробы. Пороговое число показывает, во сколько раз надо разбавить пробу, чтобы она стала бесцветной.

Мешающие вещества: взвешенные вещества.

Аппаратура: набор цилиндров Несслера вместимостью 50 мл.

Ход анализа. В цилиндры Несслера наливают различное количество испытуемой воды 1, 2, 5, 10 и т. д. мл, добавляют бесцветную воду до 50 мл, перемешивают и сравнивают полученные окраски с водой нулевой цветности, налитой в такой же цилиндр. Для более точного определения степени разбавления готовят еще два–три разбавления, близкие к найденному.

Расчет. Пороговое число цветности n испытуемой воды вычисляют по формуле

где V – объем разбавленной воды, мл; g – количество пробы, взятое на разбавление, мл.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 1 0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА

Для определения запаха воды до и после ее очистки, а также запаха воды из водоемов предназначен метод, основанный на органолептическом определении характера запаха и его интенсивности. Приблизительно интенсивность запаха оценивают по пятибалльной шкале, а более точно – по пороговому числу.

Запах воды обусловлен присутствием пахнущих веществ, источниками которых являются: вещества, содержащиеся в канализационных стоках и промышленных отходах; вещества, выделяемые некоторыми видами микроорганизмов – плесенью, слизистыми, планктоном (свободноплавающие) и др. Микроорганизмы выделяют ничтожно малые количества летучих эфирных масел, которые сообщают воде различные неприятные запахи. Определить характер запаха и дать ему количественную оценку можно только органолептически. Часто характер запаха вскрывает источник загрязнений или распространенность определенных микроорганизмов. На основании данных о запахе можно выбрать способ очистки.

20