Материал: Очистка и рекуперация промышленных выбросов методические указания к выполнению лабораторных работ

няющих веществ в атмосферу. Улавливаемые из выбросов и рекуперируемые в производстве количества загрязняющих веществ составляют десятки тысяч тонн в год. На предприятиях созданы службы контроля за промышленными выбросами в атмосферу.

В области охраны атмосферного воздуха актуальными для отрасли вопросами, которые должны решаться специалистами научных и проектных организаций, работниками промышленных предприятий, являются:

–разработка и осуществление мероприятий по сокращению потерь с выбросами в атмосферу в основных технологических процессах;

–совершенствование существующих и создание новых эффективных и надежных в работе установок по очистке и рекуперации выбросов в атмосферу;

–разработка систем рекуперации отходов производства;

–повышение квалификации обслуживающего персонала и эффективности организации работ по контролю за соблюдением нормативов предельно допустимых выбросов.

–осуществление мероприятий по предотвращению аварийных выбросов и их последствий.

Для предприятий химической переработки древесины одним из важных направлений научно-технического прогресса является разработка теории и технологии комплексного и безотходного использования древесного сырья, новых технологий его переработки, исключающих образование токсичных соединений, а также с организацией оборотного водопользования на промышленных предприятиях. В свою очередь, комплексное использование древесного сырья открывает перспективы для расширения ассортимента вырабатываемой продукции и более экономного использования топливно-энергетических ресурсов.

Развитие малоотходных технологических процессов не исключает необходимости совершенствования методов очистки и рекуперации промышленных выбросов. Только на основе разумного сочетания этих двух направлений может быть эффективно разрешена проблема сокращения и предотвращения негативного воздействия промышленного производства на окружающую природную среду.

3. Описание лабораторных работ

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСЕДАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

Для определения количества веществ, выпадающих в осадок при различном времени отстоя пользуются методом, основанным на измерении объема осадка, который образуется при отстаивании воды в течение 1…2 ч.

6

Аппаратура. Отстойники Лысенко вместимостью 500…1000 мл, цена деления в отростке 0,1 мл.

Ход анализа. Сразу после отбора пробу тщательно перемешивают и наливают в четыре отстойника. Через каждые 10…15 мин в течение 1…3 ч визуально определяют объем осадка, который за это время образовался в отростке отстойника. Чтобы осадок не задерживался в конусной части отстойника, его периодически вращают вокруг оси (не взбалтывать!).

Расчет. Концентрацию взвешенных веществ X, способных оседать на дно отстойника за каждые 10…15 мин отстоя, выражают в миллилитрах на 1 л (мл/л) и вычисляют по формуле

где а1, а2,…, аn – объем осадков в 1, 2,..., n отстойниках, мл; gn – объем сточной воды, налитой в n отстойников, мл.

На основании полученных данных строят кривую зависимости количества осадка от времени отстоя, которую используют для расчета режима работы отстойника. Объем оседающих веществ определяют с точностью ±10…25 % отн. в зависимости от скорости уплотнения осадка.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Для определения концентрации твердых взвешенных органических и неорганических веществ в пробе воды предназначен метод, основанный на выделении взвешенных веществ путем фильтрования и определении их количества взвешиванием после высушивания до полного удаления влаги при 105 °С. Содержание минеральных веществ в осадке определяют после его озоления, а количество органических веществ в осадке находят по разности между количествами сухих веществ и золы. Жидкие взвешенные вещества не определяются.

Мешающие вещества – взвешенные вещества, которые разлагаются или улетучиваются при температуре сушки; аммонийные соли и другие вещества, разлагающиеся при прокаливании.

Аппаратура: сушильный шкаф, муфельная печь, бюксы, тигли.

Ход анализа. 1 л анализируемой воды фильтруют на воронке под вакуумом через плотный фильтр, который предварительно высушивают (не сгибая!) до полного удаления влаги при 105 °С. Фильтр с осадком складывают, переносят в сухой взвешенный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105 °С до полного удаления влаги. Высушивание считают законченным, когда расхождение между двумя последующими взвешиваниями не пре-

7

вышает 0,0003 г. Затем фильтр с осадком перекладывают в тигель, сжигают его на электроплитке под тягой и для прокаливания ставят в муфельную печь при 600 °С.

Во время прокаливания наблюдают за изменением цвета осадка. При большом количестве органических веществ осадок сначала становится черным, иногда появляется запах жженных перьев, а при незначительном количестве органических веществ осадок сначала буреет. Если органических веществ в осадке нет, то он сразу становится белым. Выделение бурых паров в первые минуты прокаливания осадка наблюдается при высоком содержании солей азотной кислоты. После озоления тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова ставят в печь. Через 1 ч прокаливания взвешивание повторяют. Прокаливание продолжают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г.

Расчет. Количество миллиграммов осадка после сушки при 105 °С равно содержанию абсолютно сухих взвешенных веществ в 1 л анализируемой пробы. Состав взвешенных веществ характеризуют процентным содержанием органических и неорганических веществ, которые вычисляют по формулам:

Хм = à 100 ,

ñ

Х0 = 100 – Хм ,

где Хм – содержание минеральных веществ в абс. сухих взвешенных веществах, г/100 г; а – количество золы, г; с – количество а. с. веществ, г; Х0 – содержание органических веществ в а. с. взвешенных веществах, г/100 г.

Концентрацию взвешенных веществ определяют с точностью ±0,5 мг/л. Предостережение. Сточные воды гидролизных заводов и ЦБК со-

держат во взвешенном состоянии вязкие смолоподобные вещества, которые при фильтрации сорбируются на фильтровальной бумаге, а во время высушивания при 105 °С частично обугливаются.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ

Для определения концентрации растворенных твердых органических и неорганических веществ в анализируемой воде предназначен метод, состоящий из двух анализов:

1) определения суммы органических и минеральных веществ (сухого остатка) выпариванием отмеренного количества пробы на водяной бане с

8

последующим высушиванием остатка при 105 °С до полного удаления влаги;

2) определения минеральных веществ (прокаленного остатка) прокаливанием сухого остатка при 600 °С.

По разности между сухим и прокаленным остатками находят содержание органических веществ в пробе.

Мешающие вещества: твердые вещества, которые разлагаются или улетучиваются при 105 °С; минеральные вещества, которые разлагаются при 600 °С.

Аппаратура: водяная баня, сушильный шкаф, муфельная печь.

Ход анализа. Цилиндром отмеривают 100 мл отфильтрованной исследуемой воды и часть ее наливают в тигель вместимостью 50 мл, заполняя его на 3/4 объема. Предварительно тигель взвешивают после высушивания при 105 °С и после прокаливания при 600 °С. Тигель с пробой ставят на кипящую водяную баню. По мере испарения анализируемой воды в тигель добавляют воду из цилиндра.

После выпаривания 100 мл пробы тигель тщательно обмывают снаружи дистиллированной водой, вытирают фильтровальной бумагой и ставят в сушильный шкаф для высушивания осадка при 105 °С. Через 3 ч тигель с осадком вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова ставят в сушильный шкаф. Высушивание считают законченным, если расхождения между двумя последующими взвешиваниями не более 0,0003 г. Тигель с сухим остатком ставят в тигельную печь и прокаливают при 600 °С. Когда зола станет белой, тигель вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова ставят в печь. Через каждый час прокаливания тигель вынимают, охлаждают и взвешивают. Прокаливание заканчивают, когда разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0003 г.

Расчет. Содержание сухого и прокаленного остатков в анализируемой воде выражают в миллиграммах на 1 л (мг/л) и вычисляют по формуле

Х=а·10,

где а – количество осадка в тигле после высушивания при 105 °С или после прокаливания при 600 °С, мг.

Сухой и прокаленный остатки определяют с точностью ±0,5 мг/л.

Предостережения

1.Часть органических веществ, растворенных в сточной воде, при 105°С обугливается и улетучивается.

2.Аммонийные соли в состав золы не входят, потому что при прокаливании они разлагаются по следующему уравнению:

(NH4)2SО4 → 2NH3+ SO3+ Н2О .

Образующиеся аммиак, серный ангидрид и вода улетучиваются.

9

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ

Для определения общей щелочности и щелочности по фенолфталеину, или щелочного числа, предназначен метод, основанный на титровании анализируемой воды раствором серной или соляной кислоты с различными индикаторами. В воде, имеющей рН выше 8, определяют оба показателя, а в воде, имеющей рН ниже 8, определяют только общую щелочность. При нейтрализации до рН 3,2 по метиловому оранжевому количество кислоты, пошедшей на титрование, называют общей щелочностью воды, оно соответствует количеству всех слабых кислот (угольной, кремневой и др.).

Реакции протекают с кислыми и средними солями по уравнениям:

Na2CO3+H2SO4→ Na2SO4+CO2+H2O; Са(HCO3)2+H2SO4→ CaSO4+2СO2+2Н2O; Na2SiO3+ H2SO4→ Na2SO4+H2SiO3 .

При нейтрализации воды, имеющей рН выше 8, количество кислоты, пошедшей на титрование с индикатором фенолфталеином, называют щелочностью по фенолфталеину. В этом случае средние соли угольной кислоты оттитровываются до бикарбонатов, т. е. наполовину, соли кремневой кислоты – полностью и соли фосфорной кислоты переходят в кислые. Реакции протекают по следующим уравнениям:

2СаСO3+2НСl → Са (НСO3)2+СаСl2; Na2SiO3 +2НСl → H2SiO3 +2NaCl; Na3PO4+HCl →Na2HPO4+NaCl .

Аппаратура: установка для титрования.

Реактивы и их приготовление

1. Серная или соляная кислота, 0,1 н или 0,01 н раствор.

2.Фенолфталеин, 1%-й спиртовой раствор.

3.Метиловый оранжевый, 0,2%-й раствор или смешанный индикатор. Приготовление: 1 г метилового оранжевого и 2,5 г индигокармина растворяют в 1 л воды.

Подготовка проб. Пробу фильтруют через бумажный фильтр и определяют величину рН по бумажке, смоченной раствором фенолфталеина.

Ход анализа. Вода имеет величину рН ниже 8. Берут две одинаковые конические колбы вместимостью 250 мл. В одну колбу вливают 100 мл дистиллированной воды, 1 каплю раствора кислоты, которой будут титровать, и 3 капли индикатора. Полученная окраска раствора служит свидетелем при определении конца титрования во время анализа пробы. В другую колбу вливают 100 мл исследуемой воды, 3 капли индикатора и титруют

10