1) источник постоянного ;

2) устройство для опреде количества ;

3) электролитическую ячейку с генераторным ;

4) индикаторную систему для конца титрования;

5) для определения электролиза.

Источником тока служат источники питания (-1, УИП-2) или (П-5848, П-5827М). тока должен постоянство тока в цепи.

конструкции ячеек для титрования можно к двум типам: с внутренней и ячейки с внешней титранта. Значительно применяют ячейки типа, вид которой приведен на рис. 1.

Рис. 1. для кулонометрического титрования:1 - пространство (исследуемый ); 2 - катодное (фоновый электролит); 3- (+) рабочий электрод, титрант; 4 - катод (-) электрод;5 - фильтр; 6 - корпус ; 7 - магнитная мешалка.

Для титрования требуется два -рабочий (3) и вспомогательный (4). Рабочим электрод, расположенный в пространстве, содержащем вещество. электроды изготавливают из , золота, серебра, , ртути, графита. В вспомогательных электроды из благородных . Вспомогательный электрод в отдельной камере, , стеклянной , в нижнюю часть впаяна пористая диафрагма (5). Иногда электрод в отдельную ячейку (), которая соединяется с ячейкой электролитическим .

Для индикации точки титрования (к.т.т.) часто используют и потенциометрический методы. В вводят электроды: два платиновых (при амперометрической ) или платиновый и каломельный (при индикации). Иногда для к.т .т. используют фотометрический , помещая ячейку в отделение и измеряя светопоглощение в титрования. Конец может быть визуально, , по появлению окраски , вызванной избытком . Типичная установка для титрования с индикацией к.т.т. представлена на рис. 2 [4].

.2. Установка для кулонометрического тиосульфата натрия иодом:1 - для титрования; 2 - электроды; 3 - ; 4 - переключатель рода ; 5- тумблер включения ; 6 - миллиамперметр; 7 - регулировки тока; 8 - мешалка.

ТЕХНИКА ЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ С ИНДИКАЦИЕЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

работы по кулонометрическому с визуальной индикацией к.т.т. в следующем :

1. Включить источник тока. Прогреть в течение 20минут.

2. Налить в анодное пространство ячейки анализируемый и вспомогательные растворы, опустить магнитный стержень для перемешивания. В катодное пространство в качестве фона помещают раствор KCl. Закрыть ячейку крышкой с закрепленными в ней электродами и поставить на магнитную мешалку.

3. Соединить электроды со стабилизатором тока, присоединяя анод к клемме (+), а катод - к клемме (-).

4. Переключатель 4 поставить в положение «калибровка» или «установка 0», замыкая цепь, и ручками 7 установить выбранное значение силы тока по шкале миллиамперметра. Во время электролиза следят, чтобы сила тока была постоянной.

5. Включить магнитную мешалку и поставить переключатель 4 в положение «работа» или «ячейка», одновременно включая секундомер.

6. При изменении окраски раствора в анодном пространстве выключить секундомер и ток генерации (переключатель 4 ставят в положение «калибровка» или «установка 0»). Затем отключить магнитную мешалку.

7. Записать время, прошедшее с момента начала реакции, силу тока во время электролиза и объем аликвоты исследуемого раствора, помещенного в ячейку для титрования.

8. Снять ячейку со столика мешалки, вынуть крышку с электродами, промыть их дистиллированной водой. Повторить кулонометрическое титрование 3-5 раз [5].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Кулонометрия - абсолютный (безэталонный) метод (единственный пока в своем роде среди физико-химических методов анализа), не использующих зависимость свойства от концентрации определяемого вещества, так как измеряется число электронов, участвующих в электродной реакции. Это обуславливает высокую чувствительность метода при определении как больших количеств веществ, так и примесей [7].

Кулонометрически может быть выполнен любой вид титрования: кислотно-основное, осадительное, комплексонометрическое, окислительно-восстановительное. Метод кулонометрического титрования по точности и чувствительности превосходит другие методы титрования. Он пригоден для титрования очень разбавленных растворов концентрацией до 10-6 моль/дм3, а погрешность определений не превышает 0,1-0,05 %.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Основы аналитической химии / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова: В 2 кн.- М.: Высш. шк., 1999.- Ч.2: Методы химического анализа. - 493 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия / В.П. Васильев. - М.: Высш. шк., 1989.- Ч .2: Физико-химические методы анализа.- 384 с.

3. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика)/Ю.А. Харитонов: В 2-х кн .-М.: Высш. шк., 2003.- Кн.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. - 560 с.

4. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов / В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высш. шк., 2001.- 463 с.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа / И.Я. Турецкий, В.В. Кузнецов, Л.Б. Кузнецова и др.; Под ред. О.М. Петрухина. - М.: Химия, 1987.- 248 с.

6. Речниц Г.А. Электроанализ при контролируемом потенциале.- Л.: Химия, 1967.

7. Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. Основы теории и приложение.- М.: Мир, 1985.