Курсовая работа (т): Жидкие экстракты

Повышение температуры целесообразно при экстрагировании из корней, корневищ, коры и кожистых листьев. Горячая вода в этом случае способствует лучшему отделению тканей и разрыву клеточных стенок, ускоряя тем самым течение диффузионного процесса.

Добавка поверхностно-активных веществ (ПАВ). Экспериментально установлено, что добавление небольших количеств ПАВ (0,01-0,1%) улучшает процесс экстрагирования. При этом увеличивается количество экстрагируемых веществ - алкалоидов, гликозидов, эфирных масел и др., а в некоторых случаях полнота извлечения достигается при меньшем объемеэкстрагента. Добавки ПАВ снижают поверхностное натяжение на границе раздела фаз, улучшая смачиваемость содержимого клетки и облегчая проникновение экстрагента. Кроме того, существенную роль играет солюбилизирующая способность ПАВ.

Выбор экстрагента. Для обеспечения полноты извлечения действующих веществ и максимальной скорости экстрагирования к экстрагенту предъявляют следующие требования: селективность (избирательная растворимость); химическая и фармацевтическая индифферентность; малая токсичность; невысокая стоимость и др.

Выбор экстрагента определяется степенью гидрофильности извлекаемых веществ. Для экстрагирования полярных веществ с высоким значением диэлектрической постоянной используют полярные растворители: воду, метанол, глицерин; для неполярных - кислоту уксусную, хлороформ, эфир этиловый и другие органические растворители. Наиболее часто в качествеэкстрагента применяют этанол - малополярный растворитель, который при смешивании с водой дает растворы разной степени полярности, что позволяет использовать его для избирательного экстрагирования различных биологически активных веществ. Кроме этанола из малополярных растворителей применяют ацетон, пропанол, бутанол.

Пористость и порозность сырья. Пористость сырья - это величина пустот внутри растительной ткани. Чем она выше, тем больше образуется внутреннего сока при набухании.Порозность - это величина пустот между кусочками измельченного материала. От величины пористости и порозности зависит скорость смачивания и набухания материала. Скорость набухания возрастает при предварительном вакуумировании сырья, а так же при повышении давления и температуры.

Пористость и порозность сырья обусловливают его поглощающую способность, которая характеризуется коэффициентом поглощения сырья К_п:

                                                                             (6)

где Р₁ и Р₂ - соответственно масса сырья до и после набухания.

Поглощающая способность сырья, находится в прямой зависимости от степени его измельчения.

Коэффициент вымывания. Он характеризует степень разрушенных клеток в измельченном сырье. Если он низкий, это значит, что в сырье мало разрушенных клеток, экстрагирование идет медленно и определяется в основном скоростью молекулярной диффузии. За величину коэффициента вымывания принимают количество веществ в вытяжке, полученное из определенной навески сырья, при определенном соотношении (сырье - экстрагент) при экстрагировании сырья в течение одного часа при определенной скорости перемешивания. [3]

Воздействие вибраций, пульсаций, измельчения и деформации сырья в среде экстрагента. Использование методов экстрагирования, в которых имеют место вибрации, пульсации, измельчения и деформация в среде экстрагента позволяет значительно увеличить скорость и полноту экстрагирования из сырья. Объясняется это тем, что:

). При интенсивном воздействии на твердые частицы появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические микропотоки, способствующие переносу масс, растворению веществ. Такое явление отмечается как снаружи твердых частиц, так и внутри них. В результате достигается интенсивное перемешивание даже внутри отдельных клеток.

). При интенсивном колебании частиц сырья в местах трения происходит локальное повышение температуры, уменьшение вязкости экстрагента, а следовательно, увеличение коэффициента внутренней диффузии.

). В результате увеличения турбулентности, нарушения структуры прилегающих слоев, пограничный диффузионный слой, истощается или же будет иметь предельно малую толщину.

). Следствием интенсивных колебаний является чередование зон сжатия и растяжения. При этом в момент растяжения в экстрагенте образуются полости разрыва жидкости (кавитационные зоны), которые захлопываются с силой в несколько сот атмосфер. Положительным качеством этого процесса является диспергирование частиц, приводящее к увеличению межфазной поверхности.

В результате появления турбулентного перемешивания как внутри, так и снаружи клеток молекулярно-кинетическое движение заменяется конвективным, что позволяет поддерживать разность концентраций в зоне соприкосновения фаз на высоком уровне.

Воздействие электроимпульсных разрядов. При экстрагировании с помощью электрических разрядов ускоряется процесс извлечения БАВ потому, что из-за искрового разряда в сырье происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры материала. Процесс извлечения протекает быстрее за счет вымывания экстрактивных веществ и пульсации, увеличивающих скорость движения экстрагента. Возникающие в жидкости колебания сокращают время экстрагирования и повышают выход биологически активных веществ.

.5 Методы получения жидких экстрактов, их характеристика

Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях, растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.

Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяциипроцесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем подставляют другую емкость ведут перколяцию до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получаютвытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.

Реперколяция, т.е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из «головного» перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в «хвостовой» перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из «хвостового» перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе и так во всей батарее -последующее сырье экстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента. По мере истощения сырья изменяется положение «головного» и «хвостового» перколяторов.

Существуют различные варианты реперколяции с делением сырья на равные и неравные части, с законченным и незаконченным циклом. Некоторые из них позволяют получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания.

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом (рис. 1)

Первую порцию сырья предназначенную для загрузки предварительно замачивают равным или половинным объемом экстрагента по отношению к массе сырья. После набухания в течение 4-6 часов материал укладывают в перколятор №1 и настаивают 24 часа с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводятперколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию - (менее концентрированные извлечения) в количестве, равном массе сырья и предназначенный для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью порцию - второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию - третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающем массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе. Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов (рис.2).

Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею.

Сырье разделенное на равные части загружают в перколяторы. В 1-ом перколяторе сырье замачивают для набухания, которое проходит в течение 4-6 часов, после чего в перколяторподают экстрагент до«зеркала» и настаивают в течение 24ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1-80%) по отношению к массе сырья в этомперколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость - получают «отпуск 1». Этим «отпуском 1» проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во II-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2-100%) в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 2». Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в ІІІ-м перколяторе из которого получают (Г.П.3-100%) готовый продукт 3 в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и «отпуск 3». Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта: 80+100+100+20=300 л (кг), т.е. соотношение 1:1.

Реперколяция по Босину.(рис.3)

По этому методу сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе экстрагируют чистымэкстрагентом, в последующих - отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала т.е. 1:1.

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопее США и Германии.(рис.5) Эти варианты реперколяции официнальны в указанных странах.

Согласно фармакопее США исходное сырье принимают за 100% и загружают в перколяторы в соотношении 5:3:2. Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт 1 в количестве 20% от общего количества сырья и отпуск, который используют для набухания, настаивания и перколяции во II-м перколяторе. Из II-го перколятора получают готовый продукт 2 в количестве 30% от общего количества сырья и отпуск 2, используемый для III-гоперколятора. Из ІІІ-го перколятора собирают 50% готового продукта по отношению к массе сырья. Всего получают 20+30+50=100% готового продукта на 100% исходного сырья, т.е. 1:1.

В соответствии с Германской фармакопеей все сухое сырье загружают в три перколятора в соотношении 5:3,25:1,75 и проводят процесс аналогично описанному выше для фармакопеиСША.

Реперколяция с делением сырья на неравные части по фармакопеям США и Германии могут применяться для небольших производств при получении незначительного количества продукта, т.к. в этих модификациях реперколяции сырье во II-м и в III-м перколяторах истощается не полностью. Меньше всего сырье истощается в III-м перколяторе.

Метод реперколяции по Чулкову Н.А. Предложен в 1943 г и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждыйперколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до «зеркала» и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение - в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора и второе извлечение - в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент теперь подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

Потерь биологически активных веществ практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается свежим экстрагентом и истощается максимально.

Ускоренная дробная мацерация методом противотока (по ЦАНИИ). Проведение экстрагирования по ЦАНИИ позволяет значительно сократить время на выпуск готовой продукции.

Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Вначале заливают сырье в первомперколяторе до «зеркала» и настаивают в течение 2 ч. По истечении этого срока вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор, а в первый перколятор вновь подают свежий экстрагент до «зеркала». Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч. после чего вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор, во второй - переносятвытяжку из первого перколятора, а в первый снова (в третий раз) подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 часа. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. Из первого перколятора вытяжкисливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки из первого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятора оставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второгоперколятора передают в третий перколятор, который настаивают в течение 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора. Для равномерной загрузки каждого перколятора общий объем необходимого экстрагента V делят на три части. При этом V= V₁+V₂+V₃

Первая порция свежего экстрагента может быть определена из соотношения:

                                                                   (6)

где: Р - общее количество сырья, кг;

К - коэффициент поглощения сырья.

Вторая и третья порция свежего экстрагента V₂=V₃ могут быть определены из уравнения:

                                                                    (7)

Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объемов и в лабораторных условиях. При использовании этого метода в последнем и предпоследнем перколяторах сырье истощается не полностью, т.к. обработка проводится не чистым экстрагентом.

Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густогоили сухого экстракта в соответствующем экстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.